| 公开(公告)号 | CN1286816C |
| 公开(公告)日 | 2006.11.29 |
| 申请(专利)号 | CN200410025198.5 |
| 申请日期 | 2004.06.09 |
| 专利名称 | 从莲子心中分离制备莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的方法 |
| 主分类号 | C07D217/20(2006.01)I |
| 分类号 | C07D217/20(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 浙江大学 |
| 发明(设计)人 | 潘远江;吴世华 |
| 地址 | 310027浙江省杭州市西湖区浙大路38号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 杭州求是专利事务所有限公司 |
| 代理人 | 韩介梅 |
| 国省代码 | 浙江;33 |
| 主权项 | 从莲子心中分离制备莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的方法，其特征是包括以下步骤： 1)将莲子心粉用有机溶剂反复浸提，将提取液合并、浓缩成浸膏，所得浸膏用浓度低于20％酸水溶液溶解，过滤，滤液调PH至碱性，析出沉淀物，得到莲子心生物碱粗品；或者将莲子心粉直接用浓度低于20％酸水溶液浸提，过滤，滤液调PH至碱性，析出沉淀物，得到莲子心生物碱粗品； 2)将用于分离的溶剂倒入分液器中，形成互不相溶的上下两相溶剂，上下两相的体积比为0.5-2.0； 其中，用于分离的溶剂为石油醚、乙酸乙酯、四氯化碳、氯仿、甲醇和水，按体积比1∶1∶4∶4∶6∶1配制的溶剂，或为乙酸乙酯、四氯化碳、甲醇和水，按体积比1∶6∶4∶1配制的溶剂，或为乙醚、乙酸乙酯、四氯化碳、甲醇和水，按体积比1∶1∶7.5∶5∶1配制的溶剂； 3)将莲子心生物碱粗品溶于步骤2)的两相溶剂中，得到莲子心生物碱样品溶液； 4)将步骤2)两相溶剂中的一相注入逆流色谱仪分离柱内作为固定相，将步骤3)所得的莲子心生物碱粗品溶液注入逆流色谱仪的进样环中，开启逆流色谱仪，注入两相溶剂中的另一相作移动相，莲子心生物碱便在逆流色谱仪内进行连续的分配，通过在线检测器的检测，收集、合并流出物，分别得到纯化的莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱。 |
| 摘要 | 本发明公开的从莲子心中分离莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的方法，采用的是逆流色谱方法，用于分离的溶剂可为正构烷烃、卤代烃、脂肪醇、脂肪酮、脂肪酯、醚类或水中的两种或两种以上的混合物，该方法能直接分离大量粗提样品或合成混合物，具有能保证较高的峰型分辨度，分离量大、样品无损失、回收率高、分离环境缓和，节约溶剂的特点。适用于用各种型号的逆流色谱仪对各种途径获得的粗品提纯、分离制备莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱单体，分离结果纯度可达到95％以上。 |
| 国际公布 |
