公开(公告)号 | CN1295233C |
公开(公告)日 | 2007.01.17 |
申请(专利)号 | CN200410072866.X |
申请日期 | 2004.11.25 |
专利名称 | 一种头孢类药物中间体晶体及其制备方法 |
主分类号 | C07D501/18(2006.01)I |
分类号 | C07D501/18(2006.01)I |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 天津药物研究院;天津市医药集团技术发展有限公司 |
发明(设计)人 | 孟 红;赵 平 |
地址 | 300193天津市南开区鞍山西道308号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 天津市杰盈专利代理有限公司 |
代理人 | 朱红星 |
国省代码 | 天津;12 |
主权项 | 由下式所表示的头孢菌素中间体的晶体, 该晶体具有下列X-射线粉末衍射图谱,该图谱是使用Cu-Kα辐射λ=1.5405,测得的晶体特征如下表所示,┏━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━┓┃ d ┃ I/I0(%) ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 16.10~16.37 ┃ 25~28 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 10.01~10.12 ┃ 24~33 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 8.50~8.60 ┃ 12~14 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 8.10~8.18 ┃ 11~12 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 6.31~6.36 ┃ 37~41 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 5.41~5.46 ┃ 6~7 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 5.21~5.26 ┃ 21~26 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 5.01~5.06 ┃ 4~5 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 4.81~4.87 ┃ 21~23 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 4.62~4.67 ┃ 31~34 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 4.56~4.60 ┃ 7~9 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 4.26~4.31 ┃ 44~51 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 4.15~4.18 ┃ 21~22 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 3.86~3.90 ┃ 17~20 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 3.75~3.79 ┃ 9~11 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 3.71~3.74 ┃ 36~37 ┃┗━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━┛┏━━━━━━━━━━┳━━━━━━━┓┃ 3.61~3.64 ┃ 100 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 3.37~3.40 ┃ 11~12 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 3.27~3.31 ┃ 18~24 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 3.15~3.18 ┃ 11~12 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 3.08~3.11 ┃ 24~28 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.85~2.87 ┃ 19~21 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.81~2.83 ┃ 16~18 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.76~2.78 ┃ 10~14 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.74~2.75 ┃ 17~19 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.68~2.72 ┃ 11~13 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.62~2.65 ┃ 6~8 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.52~2.55 ┃ 6~7 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.45~2.47 ┃ 7~8 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.43~2.44 ┃ 6~7 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.39~2.41 ┃ 9~10 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.36~2.38 ┃ 5~6 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.32~2.35 ┃ 6~7 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.25~2.28 ┃ 6~6 ┃┗━━━━━━━━━━┻━━━━━━━┛ d为晶面间距,I/I0为相对强度。 |
摘要 | 本发明涉及头孢菌素中间体7-氨基-3-氯甲基-3-头孢烷酸-4-羧酸对甲氧基苄基酯盐酸盐(I)的晶体及其制备方法。该方法包括:将该化合物的无定形固体经碱游离后,在一种有机溶剂中溶解,与盐酸成盐,再在另一种有机溶剂中析出结晶的步骤,从而获得本发明的晶体。本发明所获得的该头孢菌素(I)的晶体纯度高,质量稳定,宜于商业贮存,更适用于多种头孢菌素抗生素及衍生物的合成。 |
国际公布 |