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一种普罗布考单丁二酸酯的制备方法

医药数据库中心 药学论坛 广州市元通医药科技有限公司/尹海滨;杨艳;邓津津
公开(公告)号 CN1970536A  
公开(公告)日 2007.05.30  
申请(专利)号 CN200610117784.1  
申请日期 2006.10.31  
专利名称 一种普罗布考单丁二酸酯的制备方法  
主分类号 C07C319/20(2006.01)I  
分类号 C07C319/20(2006.01)I;C07C323/20(2006.01)I;A61K31/225(2006.01)N  
分案原申请号  
优先权  
申请(专利权)人 广州市元通医药科技有限公司  
发明(设计)人 尹海滨;杨 艳;邓津津  
地址 510000广东省广州市天河区东莞庄一横路116号1506房  
颁证日  
国际申请  
进入国家日期  
专利代理机构 上海三方专利事务所  
代理人 吴干权  
国省代码 广东;44  
主权项 一种普罗布考单丁二酸酯的制备方法,其特征在于包括以下工艺步骤:(1)在氮气或惰性气体保护下,向四氢呋喃溶液中加入缩合剂;(2)搅拌5-15分钟后,分批按摩尔比加入普罗布考;(3)搅拌30-60分钟后,按摩尔比加入琥珀酸酐;(4)先用氢氧化钠水溶液洗,再用盐酸(0.5-1.5N)洗,浓缩后用石油醚洗去未反应的普罗布考,过滤得普罗布考单丁二酸酯的粗产物;(5)甲基叔丁基醚重结晶得纯品。  
摘要 本发明涉及的是普罗布考衍生物的制备方法,具体地说是一种普罗布考单丁二酸酯的制备方法。一种普罗布考单丁二酸酯的制备方法,包括以下工艺步骤:(1)在氮气或惰性气体保护下,向四氢呋喃溶液中加入缩合剂;(2)搅拌5-15分钟后,分批摩尔比加入普罗布考;(3)搅拌30-60分钟后,按摩尔比加入琥珀酸酐;(4)先用氢氧化钠水溶液洗,再用盐酸(0.5-1.5N)洗,浓缩后用石油醚洗去未反应的普罗布考,过滤得普罗布考单丁二酸酯的粗产物;(5)甲基叔丁基醚重结晶得纯品。本发明同现有技术相比,反应温度为20-25℃,反应条件温和。操作简便。经重结晶后,产品普罗布考单丁二酸酯的收率较高,可达到30%左右。  
国际公布  
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