公开(公告)号 | CN1970536A |
公开(公告)日 | 2007.05.30 |
申请(专利)号 | CN200610117784.1 |
申请日期 | 2006.10.31 |
专利名称 | 一种普罗布考单丁二酸酯的制备方法 |
主分类号 | C07C319/20(2006.01)I |
分类号 | C07C319/20(2006.01)I;C07C323/20(2006.01)I;A61K31/225(2006.01)N |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 广州市元通医药科技有限公司 |
发明(设计)人 | 尹海滨;杨 艳;邓津津 |
地址 | 510000广东省广州市天河区东莞庄一横路116号1506房 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 上海三方专利事务所 |
代理人 | 吴干权 |
国省代码 | 广东;44 |
主权项 | 一种普罗布考单丁二酸酯的制备方法,其特征在于包括以下工艺步骤:(1)在氮气或惰性气体保护下,向四氢呋喃溶液中加入缩合剂;(2)搅拌5-15分钟后,分批按摩尔比加入普罗布考;(3)搅拌30-60分钟后,按摩尔比加入琥珀酸酐;(4)先用氢氧化钠水溶液洗,再用盐酸(0.5-1.5N)洗,浓缩后用石油醚洗去未反应的普罗布考,过滤得普罗布考单丁二酸酯的粗产物;(5)甲基叔丁基醚重结晶得纯品。 |
摘要 | 本发明涉及的是普罗布考衍生物的制备方法,具体地说是一种普罗布考单丁二酸酯的制备方法。一种普罗布考单丁二酸酯的制备方法,包括以下工艺步骤:(1)在氮气或惰性气体保护下,向四氢呋喃溶液中加入缩合剂;(2)搅拌5-15分钟后,分批摩尔比加入普罗布考;(3)搅拌30-60分钟后,按摩尔比加入琥珀酸酐;(4)先用氢氧化钠水溶液洗,再用盐酸(0.5-1.5N)洗,浓缩后用石油醚洗去未反应的普罗布考,过滤得普罗布考单丁二酸酯的粗产物;(5)甲基叔丁基醚重结晶得纯品。本发明同现有技术相比,反应温度为20-25℃,反应条件温和。操作简便。经重结晶后,产品普罗布考单丁二酸酯的收率较高,可达到30%左右。 |
国际公布 |