方法名称： |
炮制白术—白术内酯Ⅰ的含量测定—HPLC法 |
应用范围： |
测定炮制白术中白术内酯Ⅰ的含量 |
方法原理： |
白术生品及炮制品粉末加入流动相超声，离心，取上清液注入液相色谱仪在220nm 处测定峰面积，按外标两点法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 P E-100型高效液相色谱仪，CC-12型微处理机 色谱条件 YWG-C18反相柱（4.6 mm ×150mm，10μm)；流动相：甲醇：水（60：40)；流速：1.0mL/min；检测波长：220nm；柱温：30℃ |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密称取白术内酯Ⅰ约2mg，置10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，得贮备液。精密量取贮备液适量，置于10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，制成高低两个浓度的对照品溶液，使之浓度位于2.975~23.8μg/ml范围内。 供试品溶液的制备 精密称取白术生品及炮制品粉末（60目)约0.2g各三份，置10ml具塞试管中，精密加入流动相10.0ml超声30 min，离心10min（3500r/min)，吸取上清液，过微孔滤膜（0.45μm)即得。 |
操作步骤： |
对照品溶液和供试品溶液各取10μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件操作，记录16.20min左右的色谱图，按外标两点法计算白术内酯Ⅰ含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
文红梅,张爱华，王莉等.炮制对白术中自术内酯Ⅰ的含量影响.中药材.1999,22(30):125-126 |
