方法名称： |
防风—补骨脂素的含量测定—HPLC-UV |
应用范围： |
用于防风中补骨脂素的含量测定 |
方法原理： |
本品粗粉加氯仿回流提取，经液相色谱分离，在245nm处测定峰面积，以内标对比法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 J asco PU —980 高效液相色谱仪；J asco UV —975 紫外可见分光光度检测器；CK Chrom 色谱工作站( Scien2tific System Inc. )； 色谱条件 色谱柱：APEX —ODS ( 25 cm ×0.46 cm，5μm，Jones Chromatography)；流动相：乙腈-80 mmol/ L pH4.0醋酸钠缓冲液(体积比25∶75)；流速：1.0 mL/ min；检测波长：245 nm；柱温:室温。 |
试样制备： |
对照品溶液制备 精密称取补骨脂素对照品10 mg于50mL量瓶中，用甲醇溶解并定容，作为对照品储备液。精密称取内标物安息香32 mg于50 mL量瓶中，用甲醇溶解并定容，作为内标溶液。 供试品溶液的制备 将防风药材切成小段，粉碎并过40目筛，备用。精密称取防风干燥粉末15 g，置索氏提取器中，加氯仿170 mL，回流16 h，提取液减压浓缩，残渣用甲醇溶解，转移至5 mL量瓶中，精密加入内标溶液1 mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀，静置，微孔滤膜(0.45μm) 滤过，得供试品溶液 |
操作步骤： |
精密吸取供试品溶液，进样20μL，按上述色谱条件测定3 次，取平均值，按内标对比法计算出防风生药中补骨脂素的含量。 |
附件： |
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备注： |
此色谱条件不仅可用于检测防风或其他中药中的补骨脂素，而且还可能用于补骨脂及其制剂中的补骨脂素及异补骨脂素的含量测定。 |
参考文献： |
田菁，王伟红，李发美等. 反相高效液相色谱法测定防风中补骨脂素的含量. 沈阳药科大学学报.2001，18（2)：110～112 |
