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您现在的位置: 医学全在线 >> 药学理论 >> 中药及天然药物质量控制研究方法 >> 正文:白芍提取物--白芍总苷含量测定方法--HPLC法中药质量控制方法/操作步骤
    

白芍提取物--白芍总苷含量测定方法--HPLC法

  
方法名称:
  白芍提取物--白芍总苷含量测定--HPLC法
应用范围:
  测定白芍提取物中白芍总苷的含量
方法原理:
 白芍药材水提取得白芍总苷,白芍总苷经5%NaOH经超声处理,沸水浴水解,经液相色谱仪分离,在230nm处测定峰面积,以苯甲酸为对照品,计算其中白芍总苷的含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  Waters 1525泵,2487双通道紫外检测器,Waters柱温箱,Breeze 液相色谱工作站(美国Water 公司);

色谱条件  Supelco Discovery C18色谱柱(4.mm×150.mm,5μm);流动相:甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾-异丙醇-冰醋酸(67∶173∶4∶4);检测波长:230nm;流速:1mL/min;柱温:35℃。

试样制备:
 

对照品溶液的制备  精称5.2mg苯甲酸对照品,置25mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀;精密吸取该溶液1mL,置25mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,制得浓度为8.32μg·mL- 1的苯甲酸对照品溶液。

供试品溶液的制备  称取市售白芍饮片1.0kg,加水10倍,煎煮2.0h,第2次加水8倍,煎煮1.5h,合并煎液,滤过,滤液过已处理好的大孔吸附树脂,先用水洗涤,再用70%乙醇洗脱,回收乙醇,干燥,得紫棕色粉末,即为白芍总苷。精密称取白芍总苷粗品约30mg至25mL量瓶,加5%NaOH溶液至刻度,超声,溶解,摇匀。精密吸取该溶液0.5mL,置5mL具塞试管中,沸水浴水解2h后,冷却至室温,转移至10mL量瓶,用流动相与甲醇反复荡洗试管壁,定容至刻度,摇匀,即得。

操作步骤:
  精密吸取该溶液5μL,注入色谱仪,由峰面积计算出苯甲酸的含量,再由公式:白芍总苷含量% = 苯甲酸含量%×480.27 122.12,计算白芍总苷的含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  刘玉红,陈燕,易进海.HPLC测定白芍总苷的含量.华西药学杂志.2002,17(4):295~296
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