方法名称： |
胃康灵胶囊--芍药苷含量测定--HPLC法 |
应用范围： |
头痛平胶囊中芍药甙含量测定 |
方法原理： |
本品经甲醇超声提取，提取液过中性氧化铝柱，经高效液相色谱仪分离，在230nm处测定峰面积，外标两点法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 高效液相色谱仪岛津LC-4A，紫外检测器SPD-2AS，数据处理机C-R2AX，记录仪R-112； 色谱条件 色谱柱：YWG-C18 10μm(4.6×250nm)；流动相：280mL甲醇+0.2mL冰乙酸加水至1000mL；最大检测波长：230nm；柱温：40℃； 流速：1.0mL/min。 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 取芍药甙对照品制成1mg/mL的甲醇溶液，作为芍药甙对照品溶液。 供试品溶液的制备 精密称取本品粉末0.2g，置具塞三角瓶中，精密加入甲醇20mL，称重后，充分振摇，超声处理10min，放至室温，称重，补充散失的重量，摇匀，静置，滤过。取续滤液10mL于蒸发皿中蒸干，用1mL75%甲醇溶解，通过中性氧化铝柱(100～200目,1.0g干法装柱φ10mm)，用75%甲醇25mL洗脱，收集洗脱液，蒸干。残渣用75%甲醇溶解并定容于10mL容量瓶中，即得。 |
操作步骤： |
精密吸取对照品溶液3、5μL，供试品溶液4μL，注入高效液相色谱仪，测定峰面积，外标两点法计算得芍药甙含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
李计萍,王跃生,王秀荣等.头痛平胶囊质量标准研究.中国实验方剂学杂志.2000,6(5):3 |
