方法名称： |
牛膝“泛糖”前后—蜕皮甾酮的含量变化测定—HPLC |
应用范围： |
本方法适用于牛膝“泛糖”前后脱皮甾酮含量变化的测定 |
方法原理： |
本品粉末加乙醇回流提取，经液相色谱分离，在243 nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器 LC-10AD高效液相色谱分析仪（日本岛津)，SPD—10A检测器，CTO—10A柱温箱 色谱条件 色谱柱：ODS柱（6 mm×150 mm，5 μm，日本岛津)；流动相：甲醇-水（45∶35)；流速：0.7 mL/min；柱温：室温；检测波长：243 nm |
试样制备： |
对照品溶液制备 取脱皮甾酮约1 mg，精密称定，置于10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀；精密量取1 mL，置5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀；即得对照品溶液（每1 mL含脱皮甾酮19.6 μg)。 供试品溶液制备 取不同“泛糖”程度牛膝粉末（40目，50℃干燥48h)各约5g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醇100 mL，回流6h，提取液回收乙醇并浓缩至近干，残渣加水约10 mL微温溶解，滤入分液漏斗中，并以10 mL水分次洗涤仪器和残渣，用水饱和的正丁醇提取5次（20，20，15，15，10 mL)，合并正丁醇液，水浴蒸干，用甲醇溶解并转移至10 mL量瓶内，加甲醇稀释至刻度，摇匀；精密吸取1 mL，置50 mL量瓶内，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得各供试品溶液。 |
操作步骤： |
分别精密吸取蜕皮甾酮对照液以及牛膝供试品溶液适量，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算蜕皮甾酮含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
赵玉梅，王静，梁生旺等.牛膝“泛糖”前后脱皮甾酮的含量变化研究.中药材.2006，29（1)：32～33 |
