方法名称： |
牛膝—齐墩果酸的含量测定— HPLC1 |
应用范围： |
本方法适用于牛膝中齐墩果酸含量的测定 |
方法原理： |
本品粗粉加乙醇回流提取，经液相色谱分离，在210 nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器 美国Waters M32 型高效液相色谱仪，Waters 2996 紫外检测器 色谱条件 色谱柱：美国Phenomenex C18 （250 mm×4.60 mm，4 micron) ；流动相：甲醇水（90：10)；流速：1. 0 mL/min ；检测波长：210 nm；柱温：室温 |
试样制备： |
对照品溶液制备 精密称取齐墩果酸标准品适量，配制成浓度为0.11952 mg/mL的溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液制备 精密称取牛膝粗粉1g，按L9（34)正交试验表所列进行水浴回流提取，合并提取液，抽滤，抽滤时用相同浓度的乙醇溶液少量频次地洗涤药渣，定容到50 mL容量瓶，不足者以相同浓度乙醇溶液补足。然后精密吸取定容提取液10 mL，加入20 %盐酸10 mL，100 ℃加热水浴回流3 h，加20 mL蒸馏水，蒸去部分乙醇，用氯仿萃取5次，每次10 mL，合并氯仿层，加入活性炭1 g，趁热过滤，取滤液，浓缩至干，用流动相定容于10 mL容量瓶中，作为供试品溶液。 |
操作步骤： |
分别精密吸取齐墩果酸对照液以及牛膝供试品溶液各20 μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算齐墩果酸含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
赵培西，王四旺，王剑波.牛膝中齐墩果酸提取工艺研究.陕西中医. 2005，26（10)：1099～1101 |
