方法名称： |
砂烫怀牛膝与炒制怀牛膝—齐墩果酸的含量测定—HPLC |
应用范围： |
本方法适用于砂烫怀牛膝与炒制怀牛膝中齐墩果酸含量的测定 |
方法原理： |
本品加50 %乙醇回流提取，经液相色谱分离，在215 nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器 LC-8A （Shimadzu) 泵，SPD-6AV （Shimadzu)紫外检测器，C-R4A （Shimadzu)数据处理机，SCL-8A（Shimadzu)系统控制器 色谱条件 色谱柱：Shim-pack VP-ODS C18柱（4.6 mm×150 mm，10 μm)；流动相：甲醇-水（90∶10)；流速：0.8 mL/min；检测波长：215 nm |
试样制备： |
对照品溶液制备 精密称取齐墩果酸对照品适量，以甲醇为溶剂，配制成0.5 mg/mL的对照品溶液。 供试品溶液制备 精密称取怀牛膝四种不同的炮制品及生品粗粉各1 g，加50 %乙醇-水（90∶10) 试液20 mL，于85 ℃水浴中回流提取2 h，滤过，洗涤，合并滤液，置水浴上挥去溶剂，残留物用甲醇溶解，滤过，合并滤液并转移到25 mL容量瓶定容，作为供试品溶液。 |
操作步骤： |
分别精密吸取齐墩果酸对照液以及牛膝供试品溶液适量，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算齐墩果酸含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
彭百承.砂烫怀牛膝与炒制怀牛膝中齐墩果酸的含量比较.广西中医学院学报.2002，5（3)：83～84 |
