方法名称： |
贯叶连翘- 金丝桃素和伪金丝桃素的含量测-RP-HPLC-UV |
应用范围： |
用于贯叶连翘的金丝桃素和伪金丝桃素的含量测定 |
方法原理： |
本品加甲醇超声提取，经液相色谱分离，在590 nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器 美国Aglient1100 型高效液相色谱仪（含四元梯度泵、在线真空脱气机、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器、ChemStation 色谱工作站) 色谱条件 色谱柱：依利特Kromasil C18（大连依利特公司，200 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：甲醇-0.006 mol/L磷酸氢二钠（87.5：12.5，V/V，用磷酸调节pH值至6.5)；检测波长：590 nm；流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃ |
试样制备： |
对照品溶液的制备 分别精密称取金丝桃素对照0.95 mg，伪金丝桃素对照品1.19 mg各置5 mL棕色量瓶中，加甲醇超声溶解并稀释至刻度摇匀制得浓度为0.19 mg/mL的金丝桃素对照品贮备液和浓度为0.238 mg/mL的伪金丝桃素对照品贮备液。分别精密量取100 μL和200 μL，加至2 mL棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，制成含9.5 μg/mL金丝桃素和23.8 μg/mL伪金丝桃素的对照品溶液。 供试品溶液的制备 取贯叶连翘药材，粉碎，过80目筛，混匀后精密称取200 mg置50 mL量瓶中，加适量甲醇，超声处理1 h溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀，经0.2 μm PTFE滤膜过滤，取续滤液，即得供试品溶液。 |
操作步骤： |
分别精密吸取金丝桃素和伪金丝桃素对照液以及贯叶连翘供试品溶液适量，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算金丝桃素和伪金丝桃素含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
张俊松，王晓利，罗谦等. 不同产地贯叶连翘中金丝桃素和伪金丝桃素的含量分析.药物鉴定.2006，15（12)：10~11 |
