方法名称： |
连翘-连翘苷的含量测定-HPLC-UV |
应用范围： |
用于连翘中连翘苷的含量测定 |
方法原理： |
本品粉末加甲醇超声提取，经液相色谱分离，在280 nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器 岛津LC -6A 输液泵，SPD -6AV 检测器，C -R3A 数字处理机；岛津LC -10AD 输液泵，SPD -10A二极管阵列检测器，CLASS-10A 色谱工作站 色谱条件 色谱柱：Axxiom - ODS（4.6 mm ×25cm)；流动相：乙腈—水（25∶75)；流速：0.8 mL/min；检测波长：280 nm |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷干燥48 h的连翘苷对照品适量，加甲醇制成0.25 mg/ mL对照品溶液。 供试品溶液的制备 精密称取连翘粉末约1 g，精密加入甲醇15 mL，密塞，称定重量，冷浸过夜。超声处理25 min，放至室温，补足失重，滤过。精密吸取续滤液5 mL，水浴蒸至约0.5 mL，加中性氧化铝0.5 g拌样后，蒸干，加于已处理好的中性氧化铝柱（100～120目，1 g，内径10～15 mm)上，用70 %乙醇80 mL洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，用50 %甲醇溶解，并转入5 mL量瓶中，定容，摇匀，过0.5 μm微孔滤膜，滤液作为供试品溶液。 |
操作步骤： |
分别精密吸取连翘苷对照液以及连翘供试品溶液适量，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
徐秀珍，栗晓黎. 高效液相色谱法测定连翘中连翘苷的含量.药物分析杂志. 1998，18（3)：203～204 |
