方法名称： |
青翘与青翘种子及老翘-连翘苷含量测定-HPLC-UV |
应用范围： |
用于青翘与青翘种子及老翘中连翘苷的含量测定 |
方法原理： |
本品粉末加甲醇进行超声提取，经液相色谱分离，在277 nm处测定峰面积，用外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器 高效液相色谱仪（日本岛津公司) 色谱条件 色谱柱：用十八烷基键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈-（30∶70)；检测波长：277 nm |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品适量，加甲醇制成每毫升含0. 2 mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取药材粉末约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇15 mL，密塞，称定重量，浸渍过夜，超声处理25 min，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL，蒸至近干，加中性氧化铝0. 5 g拌匀，加于中性氧化铝柱（100～200目，1 g，内径1. 25 cm)上，用70 %乙醇80 mL洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50 %甲醇溶解后转移至10 mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45 μm)滤过，即得。 |
操作步骤： |
分别精密吸取连翘苷对照液以及青翘与青翘种子及老翘供试品溶液各20 μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
李书渊，施玉旋，罗婷. 青翘与青翘种子及老翘中连翘苷的含量测定. 时珍国医国药.2006，17（9)：1720 |
