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您现在的位置: 医学全在线 >> 药学理论 >> 中药及天然药物质量控制研究方法 >> 正文:银翘解毒合剂-连翘苷、牛蒡苷含量测定方法-HPLC-UV中药质量控制方法/操作步骤
    

银翘解毒合剂-连翘苷、牛蒡苷含量测定方法-HPLC-UV

  
方法名称:
  翘解毒合剂-连翘苷、牛蒡苷含量测定-HPLC-UV
应用范围:
  用于银翘解毒合剂中连翘苷、牛蒡苷的含量测定
方法原理:
 本品加乙醇进行超声提取,经液相色谱分离,在连翘苷277 nm、牛蒡苷280 nm处测定峰面积,用外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

 仪器    岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪(日本岛津制作所)

 色谱条件   色谱柱:用十八烷基键合硅胶为填充剂;流动相:乙腈-水(25:75);检测波长:连翘苷277 nm,牛蒡苷280 nm      

试样制备:
 

 对照品溶液的制备   精密称取连翘苷对照品1.07 mg,加乙醇定容至5 mL,即得(0.214 mg/mL)。精密称取牛蒡苷对照品2.675 mg,加甲醇定容至5 mL,即得(0.535 mg/mL)。

 供试品溶液的制备    1)取连翘药材粉末(过三号筛)约1 g,精密称定,置带塞锥形瓶中,精密加乙醇15 mL,密塞,称定重量,浸渍过夜,超声处理25 min,静置冷却,密塞,称定重量用甲醇补足减失的重量摇匀,滤过,精密量取续滤液5 mL置蒸发皿中蒸至近干,加入0.5 g中性化铝,拌匀,再加入中性氧化铝柱(100~200目,1 g,内径1~1.5 cm)上,用70 %乙醇80 mL洗脱收集洗脱液,浓缩至干,残渣用50 %的甲醇溶解后转移至5 mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,微孔滤膜滤过(0.45 μm)即得。2)取牛蒡子药材粉末(过三号筛)约0.5 g,精密称定,置50 mL量瓶中,用移液管精密量取甲醇约45 mL再进行超声处理20 min,加甲醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜滤过(0.45 μm),即得。3)水提样品溶液的制备:精密量取水提液23.33 mL(相当于连翘1.2 g),水浴蒸至稠膏状,加入1 g硅藻土,定量,拌匀,继续蒸干,研细,加入带塞锥形瓶中,加入甲醇15 mL,密塞称重,超声处理25 min,以下同连翘药材溶液供试品制备方法的操作,即得。4)醇提样品溶液的制备:精密量取乙醇提取液20.16 mL(相当于连翘1.2 g),以下操作方法同水提样品溶液的制备。

操作步骤:
  分别精密吸取连翘苷、牛蒡苷对照液以及银翘解毒合剂供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷、牛蒡苷含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  董玉秀,李中心,董磊.银翘解毒合剂中连翘与牛蒡子提取工艺的优化研究药品评价.2005,2(1):51~53
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