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您现在的位置: 医学全在线 >> 药学理论 >> 中药及天然药物质量控制研究方法 >> 正文:附子—乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量测定方法—HPLC-UV-3中药质量控制方法/操作步骤
    

附子—乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量测定方法—HPLC-UV-3

  
方法名称:
  附子—乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量测定—HPLC-UV-3
应用范围:
  用于附子中酯型生物碱的含量测定
方法原理:
 本品用浓水浸润,再用二氯甲烷超声提取,经液相色谱仪分离,在230nm处测定,按外标法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  Waters 515高效液相色谱仪(美国);Waters 2487紫外吸收检测器(美国)。

色谱条件   色谱柱:Alltech Apollo C18 (250mm ×4. 6mm,5μm);流动相:0~17 min,乙腈-0.1 %乙二胺(46 :54); 17~37min,乙腈-0.1 %乙二胺(82 : 18);37~50 min,乙腈-0. 1 %乙二胺(46 : 54) ;流速:1mL/ min;柱温:30℃;检测波长:230nm。
试样制备:
 

对照品溶液的制备 精密称取新乌头碱、乌头碱、次乌头碱标准品适量,分别用二氯甲烷(色谱纯) 定容至5mL,配置成新乌头碱溶液(1.262×10-3mol/ L) 、乌头碱溶液(6.504 ×10-4mol/ L) 、次乌头碱溶液(2.174 ×10-3mol/ L),摇匀,作为对照品储备液,分别精密吸取上述对照品储备液(新乌头碱2 mL 、乌头碱2 mL 、次乌头碱1mL) 10 mL容量瓶中,用二氯甲烷定容,配置成标准品混合液。

供试品溶液的制备   精密称取样品0.5g左右,置于10mL容量瓶中,滴加氨水(pH为10) 2~3 mL浸润,再加入适量的二氯甲烷,超声波清洗仪中超声处理45min,用二氯甲烷定容至10mL。
操作步骤:
  分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,在上述色谱条件下,测定峰面积,按外标法计算含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  项 杰,王阳雪,侯大兵等. 反相高效液相色谱法测定附子有效成分含量的方法研究. 四川大学学报(自然科学版).2006,43 (1) :165~169
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