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您现在的位置: 医学全在线 >> 药学理论 >> 中药及天然药物质量控制研究方法 >> 正文:决明子—五种蒽醌类化合物的测定方法—HPLC中药质量控制方法/操作步骤
    

决明子—五种蒽醌类化合物的测定方法—HPLC

  
方法名称:
  决明子—五种蒽醌类化合物的测定— HPLC
应用范围:
  本方法适用于决明子中五种蒽醌类化合物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)含量的测定
方法原理:
 本品粉碎后加95 %乙醇回流提取,经液相色谱分离,在440 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器  Waters 600HPLC仪(美国Waters 公司),包括:Waters 600E 泵,996 PDA二极管阵列检测器,Millennium32色谱工作站,7725i动进样器,柱温箱,在线氦气脱

色谱条件

色谱柱:Symmetry  C18 色谱柱(5 μm3. 9 mm× 250 mm),Symmetry  C18保护柱(5 μm3. 9 mm×20 mm)

流动相:甲醇—0. 1 %磷酸水溶液(90∶10)

流速:0. 8 mL/min

柱温:25 ℃

检测波长:440 nm
试样制备:
 

对照品溶液制备    精密称取干燥至恒重的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚适量,分别用甲醇溶解于10 mL量瓶中,使每1mL溶液含大黄素104 μg、大黄酚116 μg、大黄素甲醚113 μg、大黄酸106 μg、芦荟大黄素170 μg。分别吸取上述溶液2 mL2 mL2 mL2 mL1 mL10 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得混合对照品溶液。

    供试品溶液制备    1)决明子药材经干燥、粉碎后过60目筛,精密称取约1 g,置索氏提取器中,用95 %乙醇100 mL提取至提取液完全无色,提取液经减压回收溶剂至干,残渣用甲醇溶解,于25 mL量瓶中,稀释至刻度,即得游离蒽醌类成分供试品溶液。2)精密称取同一批号药材约1 g,置索氏提取器中,用95 %乙醇100 mL提取至完全无色,提取液经减压回收溶剂,残渣加2 mol/L盐酸40 mL回流水解3 h,然后用80 mL氯仿分4次回流萃取,每次20 mL,回收氯仿,残渣用甲醇溶解至25 mL量瓶中,稀释至刻度,即得总蒽醌类成分供试品溶液。
操作步骤:
  分别精密吸取混合对照液以及游离、总蒽醌类供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  于超等. HPLC 法测定不同产地决明子中五种蒽醌类化合物. 基层中药杂志.2002,16(2):8~10
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