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您现在的位置: 医学全在线 >> 药学理论 >> 中药及天然药物质量控制研究方法 >> 正文:抗乙肝病毒合剂-大黄素的含量测定方法-HPLC-UV中药质量控制方法/操作步骤
    

抗乙肝病毒合剂-大黄素的含量测定方法-HPLC-UV

  
方法名称:
  抗乙肝病毒合剂-大黄素的含量测定-HPLC-UV
应用范围:
  用于抗乙肝病毒合剂中大黄素的含量测定
方法原理:
 本品细粉加甲醇超声提取、酸水解、氯仿提取,经液相色谱分离,在254nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备     LC-10A 高效液相色谱仪,SPD-10A紫外检测器,C-R6A积分仪,UV-8三用紫外点样分析仪

色谱条件   色谱柱 YWGC8 (10μm,250 mm ×4.6mm),流动相: 甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15) 为,柱温室温,流速1.0mL /min,检测波长为254nm
试样制备:
 

对照品溶液的制备  精密称取大黄素对照品适量,加甲醇制成每1mL 0.01mg的溶液,即得.

供试品溶液的制备   精密称取装量项下的本品5mL,置50mL量瓶中,加入甲醇40 mL超声处理30分钟,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取滤液10 mL,蒸干,加2.5mol/L硫酸溶液20 mL,加热回流1小时,稍冷,加氯仿30mL继续回流2小时,冷却,分取氯仿层,酸液再用氯仿振摇提取2次,每次15 mL,合并氯仿提取液,蒸干,残渣加甲醇溶解,定容至10mL,用0.45μm滤膜过滤,作为供试品溶液
操作步骤:
  在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样,测定峰面积值,按外标法计算含量
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  陈鸿 王军 刘萍 陶峥辉 抗乙肝病毒合剂质量标准的研究. 中医药学刊. 2003,21(5):827~827
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