马应龙麝香痔疮膏—冰片的测定—气相色谱法

本方法采用气相色谱法测定马应龙麝香痔疮膏中冰片的含量。

本方法适用于中成药马应龙麝香痔疮膏。

1. 环己烷

2.乙酸乙酯

3. 丁二酸二乙二醇聚酯（DEGS)

1. 气相色谱仪

2. 色谱柱以丁二酸二乙二醇聚酯（DEGS)为固定相，涂布浓度为15% ； 柱温105℃。理论塔板数按水杨酸甲酯峰计算，应不低于2000；龙脑、异龙脑峰与水杨酸甲酯峰的分离度应符合要求。

1. 内标溶液的制备

精密称取水杨酸甲酯适量，加环己烷-乙酸乙酯（1：1)制成每1mL含3mg的溶液。

2. 对照品溶液的制备

精密称取龙脑对照品20mg，置10mL量瓶中，加入内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

精密称取本品约1g， 置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10mL，混匀，称定重量，超声处理15分钟，放冷，再称定重量，用环己烷-乙酸乙酯（1：1)补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

1. 校正因子的测定

精密吸取1μL对照品溶液注入气相色谱仪，连续注样3—5次，按平均峰面积计算校正因子。

2. 供试品 溶液的测定

精密吸取上述供试品溶液1ml,注入气相色谱仪,测定。

注：气相色谱法：进样口温度应高于柱温30~50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250~350℃。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.358。