冠心苏合丸—土木香的测定—气相色谱法

本方法采用气相色谱法测定冠心苏合丸中土木香的含量。

本方法适用于中成药冠心苏合丸。

供试品经乙酸乙酯超声提取，提取液注入气相色谱仪进行色谱分离，用氢火焰离子化检测器，检测土木香的含量。

1. 乙酸乙酯

2. 薄荷脑

3. 聚合-交联聚乙二醇(PEG)-20M

1. 气相色谱仪

2,聚合-交联聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱，内径0.25mm，柱长30m，膜厚度0.25μm；柱温为程序升温，初始温度为220℃，保持15分钟，以每分钟80℃的速率升温至240℃，保持20分钟。理论塔板数按土木香峰内酯峰计算应不低于40000。

1. 对照品溶液的制备

精密称取土木香内酯对照品适量，加乙酸乙酯制成每1mL含0.2mg的溶液。

2. 供试品溶液的制备

取本品10丸（包心蜜丸)，精密称定，研匀，取4g，精密称定；或取本品10丸，精密称定，每丸各取四分之一，合并，精密称定，精密加入等量硅藻土，研匀。取适量（约相当于土木香内酯5mg)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯25mL，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1mL，注入气相色谱仪，测定其含量。

注：气相色谱法：进样口温度应高于柱温30~50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250~350℃。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.551。