龙牡壮骨颗粒—钙的测定—原子吸收分光光度法

本方法采用原子吸收分光光度法测定龙牡壮骨颗粒中钙的含量。

本方法适用于中成药龙牡壮骨颗粒。

由待测元素发出的特征谱线通过供试品蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，吸收遵循一般分光光度法的吸收定律，通过测定辐射光强度减弱的程度可求出供试品中待测元素的含量。通常借比较标准品和供试品的吸收度，求得供试品中待测元素的含量。

1. 稀盐酸 取盐酸234mL，加水稀释至1000mL。

2. 镧试液 取氧化镧（La2O3)5g ，用水润湿，缓慢加盐酸25mL使溶解，并用水稀释成100mL，静置过夜后使用。

原子吸收分光光度计

1. 对照品溶液的制备

精密称取经110^oC干燥至恒重的碳酸钙对照品约60mg, 置100mL 量瓶中，加水10mL 湿润后，加稀盐酸5mL 使溶解，加水至刻度，摇匀。精密量取25mL，置100mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL和3.0mL，分别置25mL量瓶中，各加镧试液1mL，加水至刻度，摇匀。

2. 供试品溶液的制备

取本品颗粒，研细，取0.5g，精密称定，置100mL 量瓶中，加水10mL湿润后，加稀盐酸5mL使溶解，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2mL，置25mL量瓶中，加镧试液1mL，加水至刻度，摇匀。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

1. 标准曲线

将仪器按规定启动后，将测定波长调至422.7nm。先将去离子水喷入火焰，调读数为零，再将最浓的标准溶液喷入火焰，调节仪器至近满量程的读数；然后依次喷入每一标准溶液，读数。每喷完1份溶液后，均用去离子水喷入火焰充分冲洗灯头并调零。取每一浓度3次读数的平均值，与相应浓度作标准曲线。

2. 测定

将供试品溶液喷入火焰，取3次读数的平均值，从标准曲线上查得相应的浓度，计算元素的含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.415。