北豆根片---生物碱的测定---中和滴定法

本方法采用滴定法测定北豆根片中生物碱的含量。

本方法适用于北豆根中提取的总生物碱片。

供试品加醋酸乙酯提取，滤过，用醋酸乙酯洗涤容器及残渣，洗液与滤液合并，水浴上蒸干，加无水乙醇使溶解，精密加硫酸滴定液与甲基红指示液，用氢氧化钠滴定液滴定。由氢氧化钠滴定液的使用量以及精密加入供试品中的硫酸滴定液的量，计算出麻黄碱的含量。

1. 水（新沸放置至室温)

2 .乙醚

3 乙醇

4 .盐酸溶液（0.5 mol/L)

5 .氯化钠

6.基准无水碳酸钠

7 .基准邻苯二甲酸氢钾

8 硫酸滴定液（0.01mol/L)

9 .氢氧化钠滴定液（0.02mol/L)

10. 甲基红指示液

11 .甲基红-溴甲酚绿混合指示液

1. 硫酸滴定液（0.01mol/L)

量取6.0mL硫酸缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀，得0.1mol/L硫酸滴定液。

再精取一定体积的0.1mol/L硫酸滴定液并加入适量的水，将体积准确稀释至10倍，即得0.01mol/L硫酸滴定液。

0.1mol/L硫酸滴定液的标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.3g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.1mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。

2. 氢氧化钠滴定液（0.02mol/L)

取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL。得到0.1mol/L氢氧化钠滴定液。

再精取一定体积的0.1mol/L氢氧化钠滴定液，加水将体积准确稀释至5倍，即得0.02mol/L氢氧化钠滴定液。

0.1mol/L氢氧化钠滴定液的标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解。加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

3. 甲基红指示液

取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL。

4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀制成。

5. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇使溶解成100mL。

6.氢氧化钠试液

取供试品20片，精密称定，求出每片重量，研细，精密称取适量（约相当于总生物碱80mg)置具塞锥形瓶中，加醋酸乙酯25mL, 振摇30分钟，滤过，用醋酸乙酯10mL分三次洗涤容器及残渣，洗液与滤液合并，置水浴上蒸干，加无水乙醇10mL使溶解，精密加硫酸滴定液（0.01mol/L)25mL与甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至终点。每1mL硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于6.248mg蝙蝠葛碱。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.417。