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驻车丸—总生物碱的测定—分光光度法

医药数据库中心 药学论坛 驻车丸—总生物碱的测定—分光光度法
方法名称:
驻车丸—总生物碱的测定—分光光度法
应用范围:

本方法采用分光光度法测定驻车丸中总生物碱(以盐酸小檗碱计算)的含量。

本方法适用于中成药驻车丸。

方法原理:

供试品经盐酸-甲醇(1:100)回流提取后,取一定量置中性氧化铝柱净化,收集乙醇洗脱液,取一定量加0.05mol/L硫酸溶液定容。置紫外可见分光光度计, 于波长345nm处测定吸收度,以盐酸小檗碱(C20H17NO4•HCl)的吸收系数(E1% 1cm)728计算总生物碱含量。

试剂:

1. 盐酸

2. 甲醇

3. 硫酸(0.05mol/L)

4. 氧化铝柱 (内径0.9cm,中性氧化铝5g,湿法装柱,用30mL乙醇预洗)

仪器设备:

1. 紫外-可见分光光度计

2. 索氏提取器

试样制备:

供试品溶液的制备

取供试品,过三号筛(50目),精密称取2g,置索式提取器中,加盐酸-甲醇(1:100)适量,加热回流至提取液无色,提取液移至50mL量瓶中,用盐酸-甲醇(1:100)稀释至刻度,摇匀。精密量取5mL照柱色谱法置氧化铝柱上,用乙醇25mL洗脱,收集洗脱液,置50mL量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀。

注:“柱色谱法”系指色谱柱为内径均匀,下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀,以保证良好的分离效果。

湿法装柱:将吸附剂与洗脱剂混合,搅拌除去空气泡,徐徐倾入色谱柱中,然后加入洗脱剂将附着管壁的吸附剂洗下,使色谱柱面平整。

供试品的加入:将供试品溶液沿管壁缓缓加入,注意勿使吸附剂翻起。

操作步骤:

供试品的测定

精密量取供试品溶液2mL,置50mL量瓶中,加0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度,摇匀,照分光光度法,在345nm波长处测定吸收度。

注:分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长,一般供试品的吸收度读数,以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度,否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择,应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收,因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数,再计算含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,一部,p.513。

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