牛黄降压丸 – 芍药苷的测定--高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定牛黄降压丸中芍药苷的含量。

本方法适用于中成药牛黄降压丸。

供试品剪碎后，精密称定，加水超声处理，上清液加入聚酰胺柱，用水洗脱，洗脱液水浴蒸干，加稀乙醇溶解，转移至量瓶，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长230nm处检测芍药苷的吸收值，计算出其含量。

1. 乙腈

2. 稀乙醇

1 仪器

1.1高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按芍药苷计应不低于3000。

1.3 聚酰胺柱（柱内径15mm，装填3g，干法装柱)

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相：乙腈 水 = 15 85

2.2 检测波长：230nm

2.3 柱温：室温

3 超声波发生器

取乙醇529mL，加水稀释至1000mL，即得。

2. 称取供试品

取本品小蜜丸，切碎，精密称取2g；或取大蜜丸，剪碎，精密称取2g。

3. 对照品溶液的制备

精密称取芍药苷对照品适量，用稀乙醇溶解制成每1mL含0.1mg的溶液。

4.供试品溶液的制备

供试品置具塞锥形瓶中，精密加水50mL, 超声处理45分钟，离心（每分钟转速为3000转)，精密吸取上清液10mL，加入聚酰胺柱(柱内径15mm，装填3g，干法装柱)，用水进行洗脱，收集洗脱液60mL，水浴蒸干，加稀乙醇溶解，转移至10mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm)滤过，为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μL，注入高效液相色谱仪，紫外吸收检测器，于波长230nm处测定芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁)的吸收值，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p.382。