牛黄解毒丸–黄芩苷的测定--高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定牛黄解毒丸中黄芩苷的含量。

本方法适用于中成药牛黄解毒丸。

供试品剪碎后，精密称定，加70%乙醇超声处理，滤过，滤液置量瓶中，加70%乙醇至刻度，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长315nm处检测黄芩苷的吸收值，计算出其含量。

1, 甲醇

2. 70%乙醇

3. 磷酸

1 仪器

1.1高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按黄芩苷峰计应不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相：甲醇 水 磷酸 = 45 55 0.2

2.2 检测波长：315nm

2.3 柱温：室温

3 超声波发生器

1. 称取供试品

取本品，剪碎，混匀，精密称取约1g。

2. 对照品溶液的制备

精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1mL中含30μg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

供试品加70%乙醇30mL，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液置50mL量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀；精密量取2mL，置10mL量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。