双黄连栓–黄芩苷的测定--高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定双黄连栓中黄芩苷的含量。

本方法适用于中成药双黄连栓。

供试品加水溶解后，用10%氢氧化钠溶液调pH值至7.0~7.5，加水稀释至一定体积，摇匀，滤过，取续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长276nm处检测黄芩苷的吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇及50%甲醇

2. 冰醋酸

3. 氢氧化钠，10%溶液

1 仪器

1.1高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按黄芩苷峰计应不低于1000。

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相：甲醇 水 冰醋酸 = 40 60 1

2.2 检测波长：276nm

2.3 柱温：室温

1. 称取供试品

取本品10粒，精密称定，研碎，精密称取约0.3g。

2. 对照品溶液的制备

精密称取黄芩苷对照品10mg, 置100mL量瓶中，加50%甲醇适量，置水浴中振摇使其溶解，放置至室温，并稀释至刻度，摇匀（每1mL中含黄芩苷0.1 mg)。

3. 供试品溶液的制备

供试品置烧杯中，加水40mL, 置温水浴中使溶解，用10%氢氧化钠溶液调pH值至7.0~7.5，移至50 mL量瓶中，放至室温，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液2mL，置10mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μL，注入高效液相色谱仪，紫外吸收检测器，于波长276nm处测定黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁)的吸收值，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p.407。