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血脂灵片- 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的测定-高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 血脂灵片- 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的测定-高效液相色谱法
方法名称:
血脂灵片- 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的测定-高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定血脂灵片中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。

本方法适用于中成药血脂灵片。

方法原理:

本品加稀乙醇超声处理,放冷,补重,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长320nm处检测2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的吸收值,计算出其含量。

试剂:

1. 甲醇

2. 稀乙醇

3. 乙腈

仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相:乙腈 水=22 78

2.2检测波长:320nm

2.3柱温:室温

试样制备:

1. 称取供试品

取装量差异项下的本品,研细,取0.2g,精密称定,为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含36mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品,研细,取0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25mL,密塞,称定重量,超声处理(功率350W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤:

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长320nm处测定2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)的峰面积,计算出其含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p442。

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