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乌灵胶囊- 腺苷的测定-高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 乌灵胶囊- 腺苷的测定-高效液相色谱法
方法名称:
乌灵胶囊- 腺苷的测定-高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定乌灵胶囊中腺苷的含量。

本方法适用于中成药乌灵胶囊。

方法原理:

本品加水超声处理,放冷,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长260nm处检测腺苷的吸收值,计算出其含量。

试剂:

1. 甲醇

2. 0.05mol/L磷酸氢二钠溶液

仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按腺苷峰计算应不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相:甲醇 0.05mol/L磷酸氢二钠溶液=17 83

2.2检测波长:260nm

2.3柱温:室温

试样制备:

1. 称取供试品

精密称定本品0.25g,为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取腺苷对照品10mg,置100mL量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取10mL,置100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,制成每1mL含腺苷10mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.5g,精密称定,置50mL量瓶中,加水适量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤:

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长260nm处测定腺苷(C10H13N5O4)的峰面积,计算出其含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p397。

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