妇科千金片－穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定妇科千金片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。

本方法适用于中成药妇科千金片。

本品加甲醇静置提取，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长240nm处检测穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的吸收值，计算出其含量。

甲醇

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按脱水穿心莲内酯峰计算应不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：甲醇 水＝55 45

2.2检测波长：240nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.3g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，分别加甲醇制成每1mL含穿心莲内酯35mg、脱水穿心莲内酯40mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，密塞，称定重量，冷浸30分钟，超声处理（功率200W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长240nm处测定穿心莲内酯（C₂₀H₃₀O₅)、脱水穿心莲内酯（C₂₀H₂₈O₄)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p459。