复方仙鹤草肠炎胶囊－盐酸小檗碱的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定复方仙鹤草肠炎胶囊中盐酸小檗碱的含量。

本方法适用于中成药复方仙鹤草肠炎胶囊。

1. 稀盐酸

2. 乙腈

3. 0.033mol/L磷酸二氢钾溶液

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：乙腈 0.033mol/L磷酸二氢钾溶液＝40 60

2.2检测波长：265nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取100℃干燥5小时的盐酸小檗碱对照品10mg，置具塞锥形瓶中，加沸水60mL使溶解，加入稀盐酸1.2mL，摇匀，超声处理30分钟，放冷，转移至100mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取2mL，置25mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，制成每1mL含盐酸小檗碱8mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1g，精密称定，置250mL具塞锥形瓶中，加沸水150mL使溶解，加稀盐酸3mL，摇匀，超声处理（功率250W，频率33kHz)30分钟，放冷，滤过，滤液转移至250mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取2mL，置25mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

1. 校正因子的测定

精密称取薄荷脑对照品适量，加环己烷制成每1mL含薄荷脑0.2mg的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液5mL及内标溶液1mL，置10mL量瓶中，加环己烷至刻度，摇匀。取2mL注入气相色谱仪测定， 计算校正因子。

2. 供试品溶液的测定

精密量取供试品溶液2mL，注入气相色谱仪测定.

注：气相色谱法：进样口温度应高于柱温30~50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250~350℃。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p528。