龙牡壮骨颗粒—钙含量的测定—原子吸收光谱法

本方法采用原子吸收光谱法法对龙牡壮骨颗粒中钙含量进行测定。

本方法适用于由龙骨、牡蝎、龟板、鸡内金及骨化醇和葡萄糖酸钙等十多味中、西药组成的龙牡壮骨的复方制剂。

根据钙蒸汽对其特征谱线(442.7nm)具有强烈吸收作用，测定其吸光度。在一定范围内，浓度与吸光度符合比尔定律，从而计算出钙的含量。

1.氧化镧(分析纯)

2. 5%镧试液的配制:用去离子水50mL湿润氧化镧50.0g，缓慢加浓盐酸250ml溶解氧化镧，用去离子水稀释至1000 mL即得。

1 仪器

1.1 原子吸收分光光度计

1.2 钙空心阴极灯（8mA)

1.3 狭缝3.8A

1.4空气一乙炔火焰燃烧器（高度10 mm)

2 分析条件

2.1检测波长：442.7nm

2.2空气流速10L/min

2.3乙炔流速2.6L/min

1. 标准溶液配制

精密称取基准碳酸钙1.249g置1000 mL量瓶中，加去离子水50mL，滴加少里HCl(约10 mL)使其完全溶解，用去离子水稀释至刻度，摇匀。精密量取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml分别置100 mL量瓶中，各加5%镧试液20 mL，并加去离子水稀释至刻度，摇匀。

2. 供试品溶液的制备

取样品2.0g，精密称定，置干操的坩埚中直火缓缓加热灼烧至完全炭化。移置马弗炉中于600℃灰化4h，取出，放冷。加稀盐酸试液5mL，徽热，搅拌使残渣溶解，移置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

1. 标准曲线的绘制

稀释至刻度，摇匀。按上述测定条件调试仪器，测试，以峰高吸收值(A)对浓度C，绘出标准曲线。

2. 供试品的测定

精密吸取供试品溶液20mL并精密加入5%La试液5mL，摇匀后按测定条件测得吸收值。

吴丹 钱文 杨钻芷.原子吸收分光光度法测定龙牡壮骨冲剂甲钙的含量. 中国药科大学学报. 1995，28(3):165-166.