一清颗粒—黄芩苷的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定一清颗粒中黄芩苷的含量。

本方法适用于由由黄芩、大黄、黄连3 味中药组成的一清颗粒剂。

取一清颗粒 ,精密称定,置量瓶中,加甲醇,超声处理,用水稀释至刻度,离心,分取上清液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长278nm处检测黄芩苷的吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇（色谱纯)

2. 磷酸 （分析纯)

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相：甲醇 水 磷酸= 47 52 0.2

2.2 检测波长：278nm

2.3柱温：25℃

1. 称取供试品

取本品适量,混匀,研细,取约0. 75 g ,精密称定。

2. 对照品溶液的制备

精密称取在105℃干燥至恒重的黄芩苷对照品12.5 mg ,至250 ml 量瓶中,用少量甲醇溶解,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1 ml 中含黄芩苷50μg) 。

3.供试品溶液的制备

将精密称定的样品置100 ml 量瓶中,加甲醇10 ml ,超声处理10 min ,用水稀释至刻度,离心10 min (15000 r·min^-1) ,分取上清液即得。

1. 标准曲线的绘制

分别精密吸取对照品溶液2 ,5 ,10 ,15 ,20μl 注入色谱仪,在上述色谱条件下,测定其峰面积积分值,并以黄芩苷色谱峰面积积分值对进样量(μg) 进行直线回归,得标准曲线方程。

2. 供试品的测定

精密吸取供试品溶液10μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长278nm处测定黄芩苷的吸收值，计算出其含量。

张玲莉,彭燕，吕翼. 高效液相色谱法测定一清颗粒中黄芩苷的含量. 中国药师，2003，6（10)：628-629