复方蟾酥胶囊-苦参碱的测定-薄层扫描法

本方法采用薄层扫描法测定复方蟾酥胶囊中苦参碱的含量。

本方法适用于复方蟾酥胶囊中苦参碱的含量测定。

供试品碱化后，氯仿提取，蒸干氯仿，加乙醇定容，点样、分离，用薄层扫描仪进行扫描，用可见检测器，λ_S：530nm，测定苦参碱的峰面积，计算出其含量。

1.苯

2.冰醋酸

3.乙醚

4.甲醇

1 薄层扫描仪

1.2 薄层板：含0.2%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G板。

1.3 可见检测器

2 色谱条件

2.1 展开剂：甲苯 丙酮 乙醇 浓氨水(20：20：3：1)，上行展开，展距7cm。

2.2 显色：显色剂为碘化秘钾试液，至显橙红色斑点后，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定后扫描。

2.3扫描参数：单波长反射式锯齿形扫描，λ_S：530nm；Sx=3。

3. 索氏提取器

1. 对照品溶液的制备

精密称取苦参碱对照品10mg，置于10m1量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

取本品粉末约2g，精密称定。滴加氨水2 mL湿润，置索氏提取器内，用氯仿适量加热回流提取6 h，提取液转移置蒸发皿中，提取器用氯仿洗涤2次，每次5 mL，合并氯仿液，蒸干。残留物加乙醇溶解，定量移至5 mL量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

苦参碱对照品溶液2ml，供试品溶液5ml，点在硅胶G板上。用甲苯 丙酮 乙醇 浓氨水(20：20：3：1)展开，采用薄层扫描法，λ_S：530nm，外标法定量，计算出苦参碱含量。

中药新药与临床药理，复方蟾酥胶囊中苦参碱的含量测定，1999，10(2)，p104。