二氧化钛—二氧化钛的测定—络合滴定法

本方法采用滴定法测定二氧化钛的含量。

本方法适用于二氧化钛。

供试品置铂坩锅中，加碳酸钾2g，混合均匀，在900ºC炽灼30分钟，放冷，用水20mL与盐酸30mL的 混合液分次将残渣移入100mL量瓶中，置水浴上加热至溶液澄清，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)50mL，放置5分钟，加甲基红指示液1滴，用20％氢氧化钠溶液中和，加乌洛托品5g，溶解后，加0.1％二甲酚橙溶液1mL，用锌滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液自橙色变黄色最后转为橙红色。就算出乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)使用量，计算二氧化钛的含量。

1. 盐酸

2 .水

3. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

4. 基准氧化锌

5. 甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL，即得。

6. 20％氢氧化钠溶液

7. 锌滴定液（0.05mol/L)

8. 碳酸钾

9. 乌洛托品

10. 0.1％二甲酚橙溶液

1. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000mL，摇匀。

标定：取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

2. 锌滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g)加稀盐酸10mL与水适量是溶解成1000mL，摇匀。

标定：精密量取本液25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL，氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)与铬黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液的消耗量，计算出本液的浓度，即得。

取本品约1.0g，精密称定，置铂坩锅中，加碳酸钾2g，混合均匀，在900ºC炽灼30分钟，放冷，用水20mL与盐酸30mL的 混合液分次将残渣移入100mL量瓶中，置水浴上加热至溶液澄清，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)50mL，放置5分钟，加甲基红指示液1滴，用20％氢氧化钠溶液中和，加乌洛托品5g，溶解后，加0.1％二甲酚橙溶液1mL，用锌滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液自橙色变黄色最后转为橙红色。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于3.995mg的TiO₂。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p891。