网站首页
医师
药师
护士
卫生资格
高级职称
住院医师
畜牧兽医
医学考研
医学论文
医学会议
考试宝典
网校
论坛
招聘
最新更新
网站地图
您现在的位置: 医学全在线 > 药学理论 > 药物分析方法 > 正文:碳酸利多卡因注射液—碳酸利多卡因的测定—中和滴定法
    

碳酸利多卡因注射液—碳酸利多卡因的测定—中和滴定法

医药数据库中心 药学论坛 碳酸利多卡因注射液—碳酸利多卡因的测定—中和滴定法
方法名称:
碳酸利多卡因注射液—碳酸利多卡因的测定—中和滴定法
应用范围:

本方法采用中和滴定法测定碳酸利多卡因注射液中碳酸利多卡因的含量。

本方法适用于碳酸利多卡因注射液中碳酸利多卡因的含量测定。

方法原理:

取本品置分液漏斗中,加氨试液使呈显著碱性后,用三氯甲烷振摇提取,置水浴上蒸发至近干,精密加硫酸滴定液,再置水浴上加热除去残留的三氯甲烷,放冷,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液数滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于23.43mg的C14H22N2O,计算,即得。

试剂:

1. 水(新沸放置至室温)

2. 三氯甲烷

3. 氨试液

4. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)

5. 酚酞指示液

6. 基准邻苯二甲酸氢钾

7. 硫酸滴定液(0.05mol/L)

8. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

9. 基准无水碳酸钠

仪器设备:
试样制备:

1. 氨试液

取浓氨溶液400mL,加水使成1000mL,即得。

2. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)

配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。

标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。

贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。

3. 酚酞指示液

取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。

4. 硫酸滴定液(0.05mol/L)

配制:取硫酸3mL,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000mL,摇匀。

标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g,精密称定,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.05mol/L相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度。

5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL,摇匀。

操作步骤:

精密量取本品适量(约相当于利多卡因0.172g),置分液漏斗中,加氨试液使呈显著碱性后,用三氯甲烷振摇提取4次,每次20mL,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸发至近干,精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)30mL,再置水浴上加热除去残留的三氯甲烷,放冷,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液数滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。

注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2:“水分测定”用烘干法,取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称取,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.825。

...
关于我们 - 联系我们 -版权申明 -诚聘英才 - 网站地图 - 医学论坛 - 医学博客 - 网络课程 - 帮助
医学全在线 版权所有© CopyRight 2006-2010, MED126.COM, All Rights Reserved
皖ICP备06007007号
百度大联盟认证绿色会员可信网站 中网验证