碘酸钾颗粒—碘酸钾的测定—分光光度法

本方法采用分光光度法测定碘酸钾颗粒中碘酸钾（KIO₃)的含量。

本方法适用于碘酸钾颗粒中碘酸钾的测定。

取本品适量，研细，精密量取适量，加水振摇使溶解并稀释，摇匀，滤过，精密量取续滤液，加1%碘化钾溶液、0.2mol/L硫酸溶液与淀粉指示液，用水稀释至刻度，照紫外-可见分光光度法，立即在580nm波长处测定吸收度，另取对照品适量，同法测定，计算，即得。

1. 蒸馏水

2. 1%碘化钾

3. 0.2mol/L硫酸

4. 淀粉指示液

1. 对照品溶液的制备

取经105℃干燥至恒重的基准碘酸钾适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1mL中约含12μg的溶液，摇匀，即为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

取本品20袋的内容物，精密称定，研细，精密量取适量（约相当于碘酸钾0.6mg)，置50mL量瓶中，加水约30mL，振摇使溶解并用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置50mL棕色量瓶中，加1%碘化钾溶液2.0mL、0.2mol/L硫酸溶液5.0mL与淀粉指示液5.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注：“水分测定”用烘干法。取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100-105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含有水分的百分数。

供试品级对照品的测定

供试品级对照品溶液配制后，照紫外-可见分光光度法，立即在580nm波长处分别测定吸收度，计算，即得。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.812。