富马酸氯马斯汀片—富马酸氯马斯汀的测定—分光光度法

本方法采用分光光度法测定富马酸氯马斯汀片中富马酸氯马斯汀（C₂₁H₂₆ClNO·C₄H₄O₄)的含量。

本方法适用于富马酸氯马斯汀片中富马酸氯马斯汀的测定。

供试品，加甲醇溶解，加醋酸溶液稀释，对照品用醋酸-甲醇液稀释，经提取后，照紫外可见分光光度法（附录Ⅳ A)，以空白液为参比，于406nm波长处，分别测定吸光度，计算，即得。

1. 醋酸溶液

2. 醋酸-甲醇液

3. 溴甲酚紫溶液

4. 三氯甲烷

可见分光光度计

1. 醋酸溶液

取稀醋酸333mL，加水稀释至1000mL。

2. 醋酸-甲醇液

取甲醇100mL，加醋酸溶液稀释至1000mL。

3. 溴甲酚紫溶液

取溴甲酚紫100mg，加上述醋酸溶液1000mL溶解。

4. 对照品溶液的制备

取富马酸氯马斯汀对照品约27mg，精密称定，置100mL量瓶中，加甲醇10mL使富马酸氯马斯汀溶解，加醋酸溶液稀释至刻度，精密称取上清液10mL，置100mL量瓶中，以醋酸-甲醇液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

5. 供试品溶液的制备

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于富马酸氯马斯汀1.35mg)，置50mL量瓶中，加甲醇5mL，振摇10分钟，使富马酸氯马斯汀溶解，加醋酸溶液稀释至刻度，振摇30分钟，滤过，取续滤液摇匀，作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。

供试品及对照品溶液的测定

精密量取供试品、对照品溶液与上述醋酸-甲醇液各15mL，分别置分液漏斗中，各加溴甲酚紫溶液25mL与三氯甲烷50mL，振摇15分钟，静置分层后，分取三氯甲烷层，滤过，照紫外可见分光光度法（附录Ⅳ A)，以空白液为参比，于406nm波长处，分别测定吸光度。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.795-796。