硫酸亚铁—硫酸亚铁的测定—氧化还原滴定法

本方法采用氧化还原滴定法测定硫酸亚铁（FeSO₄·7H₂O)的含量。

本方法适用于硫酸亚铁的测定。

取供试品适量，加硫酸与水溶解后，立即用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L)滴定至溶液显持续的粉红色。每1mL高锰酸钾滴定液（0.02mol/L)相当于27.80mg的（FeSO₄·7H₂O)。计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 硫酸

3. 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L)

4. 基准草酸钠

1. 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L)

配制：取高锰酸钾3.2g，加水1000mL，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过冷水250m与硫酸10mL，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25mL（边加边振摇，以免产生沉淀)，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪，当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。每1mL高锰酸钾滴定液（0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

2. 基准草酸钠

贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。

精密量取本品0.5g，加硫酸与新沸过的冷水各15mL溶解后，立即用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L)滴定至溶液显持续的粉红色。每1mL高锰酸钾滴定液（0.02mol/L)相当于27.80mg的（FeSO₄·7H₂O)。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.726。