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氨酚待因片Ⅱ—磷酸可待因和对乙酰氨基酚的测定—高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 氨酚待因片Ⅱ—磷酸可待因和对乙酰氨基酚的测定—高效液相色谱法
方法名称:
氨酚待因片Ⅱ—磷酸可待因对乙酰氨基酚的测定—高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定氨酚待因片Ⅱ中磷酸可待因(C18H21NO3·H3PO4)和对乙酰氨基酚(C8H9NO2)的含量。

本方法适用于氨酚待因片Ⅱ。

方法原理:

供试品加水溶解并定量稀释,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长280nm处检测磷酸可待因和对乙酰氨基酚吸收值,计算出其含量。

试剂:

1. 甲醇

2. 0.05mol/L磷酸二氢钾溶液

3. 四氢呋喃

仪器设备:

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按磷酸可待因峰计算不低于2500,磷酸可待因和对乙酰氨基酚峰分离度应符合要求。

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾溶液 甲醇 四氢呋喃=800 100 37.5,并用磷酸调节pH值至4.0。

2.2 检测波长:280 nm

2.3 柱温:室温

试样制备:

1. 称取供试品

取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于磷酸可待因15mg,对乙酰氨基酚0.3 g),置250mL量瓶中。

2. 对照品溶液的制备

精密称取磷酸可待因和对乙酰氨基酚对照品适量,加水溶解并制成每1mL含0.06mg磷酸可待因溶液和对乙酰氨基酚1.2mg的溶液,摇匀,即得。

3. 供试品溶液的制备

将供试品加水200mL,超声处理使溶解,放至室温,并用水稀释至刻度,摇匀,滤过,即得。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤:

5.1 称取供试品

取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于磷酸可待因15mg,对乙酰氨基酚0.3 g),置250mL量瓶中。

5.2 对照品溶液的制备

精密称取磷酸可待因和对乙酰氨基酚对照品适量,加水溶解并制成每1mL含0.06mg磷酸可待因溶液和对乙酰氨基酚1.2mg的溶液,摇匀,即得。

5.3 供试品溶液的制备

将供试品加水200mL,超声处理使溶解,放至室温,并用水稀释至刻度,摇匀,滤过,即得。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.618。

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