洋地黄毒苷片—洋地黄毒苷的测定—分光光度法

本方法采用分光光度法测定洋地黄毒苷片中洋地黄毒苷（C₄₁H₆₄O₁₃)的含量。

本方法适用于洋地黄毒苷片。

取本品适量，经加甲醇-水混合溶剂溶解并定量稀释后，依次加入0.1%抗坏血酸的甲醇溶液与0.009mol/L的过氧化氢溶液，并立即摇匀，再加盐酸稀释，准确放置半小时，照荧光分析法，在激发波长400nm与发射波长565nm处测定荧光强度，计算，即得。

1. 甲醇

2. 0.1%抗坏血酸

3. 0.009mol/L的过氧化氢溶液

4. 盐酸

1. 荧光分光光度计

2. 滤膜（孔径不得大于0.8µm)

1. 供试品溶液的制备

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于洋地黄毒苷0.4mg)，置100mL量瓶中，加甲醇-水（1：1)约60mL，振摇1小时，使洋地黄毒苷溶解，用甲醇-水（1：1)稀释至刻度，摇匀，经滤膜（孔径不得大于0.8µm)滤过，取续滤液作为供试品溶液。

2. 对照品溶液的制备

取洋地黄毒苷对照品适量，精密称定，加甲醇-水（1：1)溶解并定量稀释制成1mL中约含有4µg的溶液，作为对照品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

供试品的测定

精密量取供试品溶液与对照品溶液各1mL，分别置10mL量瓶中，依次加入0.1%抗坏血酸的甲醇溶液3mL与0.009mol/L的过氧化氢溶液（用前应精密标定)0.2mL，每加一种试剂后立即摇匀，再加盐酸稀释至刻度，摇匀，准确放置半小时，照荧光分析法，在激发波长400nm与发射波长565nm处测定荧光强度，计算，即得。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.450。