方法名称: |
炔诺酮滴丸—炔诺酮的测定—高效液相色谱法 |
应用范围: |
本方法采用高效液相色谱法测定炔诺酮滴丸中炔诺酮的含量。 本方法适用炔诺酮滴丸。 |
方法原理: |
供试品制成流动相溶液,加入内标溶液,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长240nm处检测炔诺酮(C20H26O2)和内标醋酸氢化可的松的吸收值,计算出其含量。 |
试剂: |
1.甲醇 2.水 |
仪器设备: |
1. 仪器 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论板数按炔诺孕酮峰计算应不低于 2500。 2. 色谱条件 |
试样制备: |
1. 称取供试品 称取本品20丸,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于炔诺酮10mg)。 2. 对照品溶液的制备 精密称取炔诺酮对照品约10mg置50mL量瓶中,加流动相适量,超声处理数分钟使溶解,用流动相稀释至刻度,即得对照品溶液。 3. 内标溶液的制备 取醋酸氢化可的松25mg,加甲醇5mL,置热水浴中加热使溶解,放冷,加流动相稀释至100mL,即得。 4. 供试品溶液的制备 将供试品置于50mL量瓶中,加流动相适量,置热水浴中,振摇使炔诺酮溶解,放冷至室温,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,即得供试品溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤: |
分别精密吸取上述供试品溶液续滤液与内标溶液5mL,置25mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,取20μL 注入高效液相色谱仪,记录色谱图,用紫外吸收检测器,于波长240nm处测定炔诺酮和内标的吸收值,按内标法以峰面积计算,即得。另取炔诺酮对照品溶液,同法测定。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p359。 |