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您现在的位置: 医学全在线 > 药学理论 > 药物分析方法 > 正文:依他尼酸片—依他尼酸的测定—氧化还原滴定法
    

依他尼酸片—依他尼酸的测定—氧化还原滴定法

医药数据库中心 药学论坛 依他尼酸片—依他尼酸的测定—氧化还原滴定法
方法名称:
依他尼酸片—依他尼酸的测定—氧化还原滴定法
应用范围:

本方法采用滴定法测定依他尼酸片中依他尼酸的含量。

本方法适用于依他尼酸片。
方法原理:
供试品置分液漏斗,加盐酸溶液,用二氯甲烷振摇提取,合并提取液滤过,滤液置碘瓶中,在水浴上蒸发至干,加冰醋酸溶解后,精密加溴滴定液及盐酸,立即密塞,摇匀,在暗处放置1小时,注意微开瓶塞,加碘化钾试液10mL,立即密塞,摇匀,再加水100mL,用硫代硫酸钠滴定液滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算依他尼酸的含量。
试剂:

1. 溴滴定液(0.05mol/L)

2. 盐酸

3. 碘化钾试液

4. 淀粉指示液

5. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)

6. 碘化钾

7. 稀硫酸

8. 冰醋酸

9. 基准重铬酸钾

仪器设备:
试样制备:

1. 溴滴定液(0.05mol/L)

配制:取溴酸钾3.0g溴化钾15g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀。

标定:精密量取本液25mL,置碘瓶中,加水100mL与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5mL,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。

室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。

贮藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。

2. 碘化钾试液

取碘化钾16.5g,加水使溶解成100mL,本液应临用新制。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。

4. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)

配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。

标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。

室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃

5. 稀硫酸

取硫酸57mL,加水稀释至1000mL

操作步骤:

取供试品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于依他尼酸0.15g),置分液漏斗中,加0.1mol/L盐酸溶液25mL,摇匀,用二氯甲烷振摇提取3次,每次50mL,合并提取液滤过,滤液置250mL碘瓶中,在水浴上蒸发至干,加冰醋酸40mL溶解后,精密加溴滴定液(0.05mol/L)25mL,加盐酸3mL,立即密塞,摇匀,在暗处放置1小时,注意微开瓶塞,加碘化钾试液10mL,立即密塞,摇匀,再加水100mL,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL溴滴定液(0.05mol/L)相当于15.16mg的C13H12Cl2O4

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
参考文献:
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.340。
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