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环磷酰胺片-环磷酰胺-高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 环磷酰胺片-环磷酰胺-高效液相色谱法
方法名称:
环磷酰胺片-环磷酰胺-高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定环磷酰胺片中环磷酰胺的含量。

本方法适用于环磷酰胺片。

方法原理:

供试品研细并经水超声溶解定量稀释,取续滤液加入内标溶液后经流动相定量稀释,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长195nm处检测环磷酰胺的峰面积,计算出其含量。

试剂:

1. 乙腈

2. 乙醇

3. 对羟基苯甲酸乙酯

仪器设备:

1.仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按环磷酰胺峰计算应不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2.色谱条件

2.1 流动相:乙腈 水=36 65

2.2 检测波长:195nm

2.3 柱温:室温

试样制备:

1. 内标溶液的制备

精密称取对羟基苯甲酸乙酯36mg,置200mL量瓶中,加乙醇2mL使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,即为内标溶液。

2. 对照品溶液的制备

精密称取环磷酰胺对照品约25mg,置50mL量瓶中,加内标溶液5mL,用流动相稀释至刻度,摇匀,即为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

取供试品20片,除去包衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于环磷酰胺0.1g),置100mL量瓶中,加水50mL,超声处理10分钟,加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液25mL,置50mL量瓶中,加内标溶液5mL,加流动相稀释至刻度,摇匀,即为供试品溶液。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤:

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长195nm处测定环磷酰胺(C7H15Cl2N2O2P)的峰面积,计算出其含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,二部,p.308。

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