亚硫酸氢钠甲萘醌原料药—亚硫酸氢钠甲萘醌的测定—分光光度法

本方法采用分光光度法测定亚硫酸氢钠甲萘醌原料药中亚硫酸氢钠甲萘醌的含量。

本方法适用于亚硫酸氢钠甲萘醌原料药。

供试品加水溶解，并用三氯甲烷提取，无水乙醇稀释制成供试液，2%三氯甲烷无水乙醇溶液作空白，置紫外可见分光光度计，于250nm波长处测定吸收度，计算出其含量。

1.三氯甲烷

2.碳酸钠试液

3. 无水乙醇

紫外可见分光光度计

1.碳酸钠试液

取无水碳酸钠10.5g，加水使溶解成100mL，即得。

2.对照品溶液的制备

精密称取甲萘醌对照品约50mg，置250mL量瓶中，加三氯甲烷使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL，置100mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。

3供试品溶液的制备

精密称取供试品约1.0g，置200mL量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20mL，置分液漏斗中，加三氯甲烷40mL与碳酸钠试液5mL，剧烈振摇30秒，静置，分取三氯甲烷层，用三氯甲烷湿润的棉花滤过，滤液置200mL量瓶中，立即用三氯甲烷40mL洗涤滤器，洗液并入量瓶中，水层用三氯甲烷振摇提取2次，每次20mL，提取液滤过，并用三氯甲烷20mL洗涤滤器，合并提取液与洗液置100mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

取对照品溶液与供试品溶液照紫外-可见分光光度法，用2%三氯甲烷无水乙醇溶液作空白，在250nm的波长处测定吸光度，将结果与1.918相乘，即得供试量中含有C₁₁H₉NaO₅S·3H₂O的量。

注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.189。