卡莫氟原料药—卡莫氟的测定—非水滴定法

本方法采用滴定法测定卡莫氟原料药中卡莫氟的含量。

本方法适用于卡莫氟原料药。

供试品加二甲基甲酰胺溶解后，加0.3%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液，用氢氧化四丁基铵滴定液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算卡莫氟的含量。

1. 二甲基甲酰胺

2. 0.3%麝香草酚蓝无水甲醇溶液

3. 氢氧化四丁基铵滴定液（0.1mol/L)

4. 无水甲醇

5. 氧化银

6. 无水甲苯

7. 基准苯甲酸

1. 0.3%麝香草酚蓝无水甲醇溶液

取麝香草酚蓝0.3g，加无水甲醇100mL使溶解。

2. 氢氧化四丁基铵滴定液（0.1mol/L)

配制：取碘化四丁基铵40g，置具塞锥形瓶中，加无水甲醇90mL使溶解，置冰浴中放冷，加氧化银细粉20g，密塞，剧烈振摇60分钟，取此混合液数毫升，离心，取上清液检查碘化物，若显碘化物正反应，则在上述混合液中再加氧化银2g，剧烈振摇30分钟后，再做碘化物试验，直至无碘化物反应为止。混合液用垂熔玻璃滤器滤过，容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次，每次50mL，合并洗液和滤液，用无水甲苯-无水甲醇（3:1)稀释至1000mL，摇匀，并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟，若溶液不澄清，可再加少量无水甲醇。

标定：精密称取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg，加二甲基甲酰胺10mL使溶解，加0.3%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液3滴，用本液滴定至蓝色（以电位法校对终点)，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL氢氧化四丁基铵滴定液（0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得，

精密称取供试品约0.2g，加二甲基甲酰胺10mL使溶解，加0.3%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液5滴，用氢氧化四丁基铵滴定液（0.1mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL氢氧化四丁基铵滴定液（0.1mol/L)相当于25.73mg的C₁₁H₁₆FN₃O₃。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.107。