丙酸睾酮原料药－丙酸睾酮－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定丙酸睾酮原料药中丙酸睾酮的含量。

本方法适用于丙酸睾酮原料药。

供试品经甲醇定量稀释并加入内标后，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长241nm处检测丙酸睾酮的峰面积，计算出其含量。

甲醇

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按丙酸睾酮峰计算应不低于1000。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：甲醇 水=80 20

2.2 检测波长：241nm

2.3 柱温：室温

1. 内标溶液的制备

精密称取苯丙酸诺龙，用甲醇制成每1mL中含1.6mg的溶液，即为内标溶液。

2. 对照品溶液的制备

精密称取丙酸睾酮对照品约25mg，置25mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液与内标溶液各5mL，置25mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

精密称取供试品约25mg，置25mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液与内标溶液各5mL，置25mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长240nm处测定丙酸睾酮（C₂₂H₃₂O₃)的峰面积，计算出其含量。