二硫化硒原料药—二硫化硒的测定—氧化还原滴定法

本方法采用滴定法测定二硫化硒原料药中二硫化硒的含量。

本方法适用于二硫化硒原料药。

供试品加发烟硝酸使硝化完全，加脲与水，加热至沸，冷却，加碘化钾试液与淀粉指示液，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由红褐色转变为橙红色，根据滴定液使用量，计算二硫化硒的含量。

1. 发烟硝酸

2 .脲

3. 碘化钾试液

4. 淀粉指示液

5. 硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)

6. 碘化钾

7. 稀硫酸

8. 基准重铬酸钾

1.碘化钾试液

取碘化钾16.5g，加水使溶解成100mL，本液应临用新制。

2. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制。

3. 硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。

室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

需用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)临用前加新沸过的冷水稀释制成。

4. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。

精密称取供试品约0.1g，加发烟硝酸25mL，置水浴中加热约1小时，使硝化完全，放冷，移置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取20mL，加脲10g与水25mL，加热至沸，冷却，加碘化钾试液10mL与淀粉指示液3mL，立即用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由红褐色转变为橙红色。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)相当于0.987mg的Se。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.14。