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卫生学电子教材-第五章 卫生学调查研究方法:第一节生活环境调查研究法

卫生学电子教材第五章 卫生学调查研究方法:第一节生活环境调查研究法:◎<一、空气卫生调查研究>◎<二、地氟病调查研究>◎<三、饮用水水质卫生调查>一、空气卫生调查研究(一)空气采样方法【目的】为了确定空气中有害物质的性质和含量,必须先将空气样品收集起来,以供分析。由于有害物质在空气中的形态不同,因而必须选用相应的采样器材和采样方法。【采样器材】常用的采样器材包括三个部分:即装有吸收液或吸附剂的采样器、采气动力装置和气体流量计。1.采样器根据有害物质在空气中存在状态
<一、空气卫生调查研究><二、地氟病调查研究><三、饮用水水质卫生调查>
一、空气卫生调查研究

  

(一)空气采样方法

【目的】为了确定空气中有害物质的性质和含量,必须先将空气样品收集起来,以供分析。由于有害物质在空气中的形态不同,因而必须选用相应的采样器材和采样方法。

【采样器材】常用的采样器材包括三个部分:即装有吸收液或吸附剂的采样器、采气动力装置和气体流量计。

1.采样器根据有害物质在空气中存在状态不同,采用不同类型的采样器。

(1)气泡吸收管:用于采集气态物质,有小型和大型两种(图5-1,5-2)。外管下部缩窄,使吸收液的液柱增高,以增加空气与吸收液的接触;上部膨大,可避免吸收液在采样时溅出。小型可装3毫升吸收液,采样速度一般为0.3升/分;大型可装5~10毫升吸收液,采样速度一般为0.5升/分。

www.med126.com/shouyi/图5-1小型气泡吸收管  图5-2大型气泡吸收管

(2)玻砂吸收管:吸收管底部有一片玻砂烧结的滤板,空气通过滤板时在吸收液中形成大量微细气泡,使被测物质吸收更完全。可装5~10毫升吸收液,采样速度一般为0.5~1升/分。U型玻砂吸收管还可用于雾状和烟状物质的采集。

(3)撞击式采样瓶:可装5~10毫升吸收液,采样速度一般为3~5升/分。由于气流冲入瓶底的速度很快,可使粉尘冲击到瓶底而被阻留于吸收液中。主要用于粉尘状物质的采样。

(4)滤纸(或滤膜)采样夹:可装1~2张滤膜,采样速度一般为5~15升/分,主要用于烟状和粉尘状物质的采样。

2.采气动力使空气进入采样器时,需要有采气动力。常用的采气动力及其使用方法如下。

(1)定量抽气唧筒或注射器:用橡皮管将其与采样器相连后,即可抽气采样。适用于采气量较小以及无电源场所的采样。

(2)双瓶抽气装置(图5-3):用橡皮管将高位瓶与吸收管相连后,打开螺旋夹放水即可抽气采样。适用于采气量较大,采样速度较慢(2升/分以下的流量)、无电源或需防爆场所的采样。

(3)电动抽气机:常用的电动抽气机有吸尘机、刮板泵等。适用于采样时间长、采气量大的采样。此外,真空泵、金鱼鼓气泵、薄膜泵等亦可使用于低流速长时间的采样。

使用电动抽气机时,必须同时装有测量空气流量(即单位时间内空气流过的体积)用的气体流量计,以便计算采气体积。

图5-3双瓶抽气装置

3.气体流量计使用电动抽气机和压缩空气吸引器采样时,需要串联气体流量计来计量采气体积。最常用转子流量计。当开动电动抽气机时,转子随空气气流自下而上在锥形管内上升。气流到某一定流量时,转子即悬浮于一定的高度。空气流速越快,转子上升越高。在连接进气口与流量计的橡皮管上装一螺丝夹,即可调节和控制流速。

4.专用采样器有气体采样器和粉尘采样器两种类型。均由装吸收液或吸附剂的采样器、微型采气动力和转子流量计组合而成。例如 CD-1型、 GS-1型和 WA501型气体采样器,鞍劳D-4型、DK-60B型、WA72型粉尘采样器等。

【采样方法】

用吸收管采集有害气体或蒸气时,取吸收管2只,每管加入所需的吸收液后,标明管号,用橡皮管将其串联;另用橡皮管将吸收管出气口与采气动力相连接,按所要求的速度采气,记录采气体积。如用电抽气机为采样动力时,则在电抽气机与吸收管之间接上一只流量计,以便控制气体流量和计算采气体积。连接的顺序为:

采样器→流量计→采样动力。

开动电抽气机后,迅速调整螺旋夹,使转子稳定在要求的流量刻度上,同时记录采样时间、采样地点、采样时的气温、气压,以便计算和换算采气体积。

【注意事项】

1.采样地点根据测定目的选择采样地点。为了阐明职工接触有害物质的情况,应在经常操作和活动地点呼吸带进行采样;如果操作地点不固定,有时还需手持采样器随作业职工走动采样。为了查明有害物质的影响范围,还需要在有害物质发生源的不同方向、不同距离,特别是在发生源的下风向及其左右范围、走廊、办公室以及邻近地点进行采样。为了评价通风排毒装置的效果,应在使用和停止通风时分别在操作地点呼吸带进行采样作对比。有时还需要在有害物质的排出口等地点采样。

2.采样时间采样时间的选择取决于有害物质的排出情况。有害物质的排出是连续的微量时,需要持续较长时间的采样。有毒物质的排出是间断性的,如在加料、出料时,则需要在此时间内完成采样。还可在有害物质排出前、排出后以及排出的当时分别采样,了解其在空气中浓度变化的规律。

3.采样前必须检查整套采样设备的连接是否正确,并检查有无漏气。

4.采样时必须作好详细采样记录,包括样品编号,采样时间(年、月、日、时),采样地点(厂矿、车间、工段、班组名称,采样位置与有害物质发生源的距离以及上下风向等),采气体积或采气速度和时间,生产操作情况,防护措施及其使用情况,采样者姓名等。

5.采样后必须将实际采气体积换算成标准状态下的体积。换算公式如下: 

 

式中:V0——标准状态下的采气体积;

Vt——采样地点气温为t℃时的采气体积;

P——采样地点的气压(kPa);

t——采样地点的气温(℃)。

(二)空气中二氧化硫浓度测定

【原理】二氧化硫被四氯汞钠吸收后形成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成玫瑰紫色化合物,比色定量。本法灵敏度为0.5微克/5毫升。

【器材】抽气机、流量计,大型气泡吸收管2个,水浴箱,吸管若干根,10毫升具塞比色管8个;721型分光光度计。

【试剂】所有试剂均需用不含氧化剂的水配制,可用下列方法检验:取20毫升水加5毫升20%碘化钾溶液,振摇后不应有淡黄色碘析出。

1.吸收液(0.04M四氯汞钠溶液)称取10.9克氯化高汞(HgCl2)和4.7克氯化钠(NaCl)用蒸馏水溶解,置1000毫升容量瓶中稀释至刻度,放置过夜,过滤后备用。此液可稳定6个月,如有沉淀不应再使用。

2.1.2%氨基磺酸铵溶液称取12克氨基磺酸铵(H2N·SO2·ONH4)溶于水中,并稀释至1000毫升,严密塞紧保存。

3.0.2%甲醛溶液取5.4毫升36%~38%甲醛溶于水中,并稀释至1000毫升。严密塞紧保存,可稳定一个月。

4.0.04%盐酸副玫瑰苯胺溶液称取0.4克盐酸副玫瑰苯胺置研钵中加水研磨使之溶解,然后加 60毫升盐酸,并用水稀释至1000毫升。溶液呈淡橙红色,严密塞紧保存,可稳定6个月。

5.二氧化硫标准液称取0.2克亚硫酸氢钠溶于100毫升吸收液中,放置过夜,用定量滤纸过滤。按下述碘量法标定溶液中二氧化硫的浓度,用吸收液稀释成1毫升 2微克二氧化硫的标准溶液。置冰箱中保存。

亚硫酸氢钠溶液的标定:量取10毫升亚硫酸氢钠溶液于 250毫升碘量瓶中,加 90毫升新煮沸冷却的水,加20毫升 0.05M碘溶液,再加5毫升冰醋酸,混匀。用0.05M硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加1毫升新配制的1%淀粉溶液,此时呈现蓝色,再继续滴定至无色。记录所用硫代硫酸钠溶液的体积V1(毫升)。同时取10毫升吸收液做空白滴定,操作步骤完全同上,记录空白滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积V2(毫升)。已知硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度M,则二氧化硫的浓度可用下列公式计算:

【操作步骤】

1.取2个各装有5毫升吸收液的大型气泡吸收管,以0.5升/分的速度抽取1升空气样品。

2.采样后用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次。将前后两个吸收管的样品合并在一个管中,取1毫升样品液加于10毫升比色管中,加4毫升吸收液,混匀。按表5-1配制标准管系列。

向样品管及标准管中各加0.5毫升1.2%氨基磺酸铵溶液,摇匀,以排除氮氧化物的干扰。再加 0.5毫升甲醛溶液和0.5毫升0.04%盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀。于30℃水浴中放置15分钟,在波长560nm下测光密度,与标准系列比较定量。 

【计算】

式中C——相当标准管的SO2含量(微克)

V0——采气体积换算为标准状态下的体积(升)

(三)空气中微生物测定

目前空气中微生物采样方法有自然沉降法、气流冲击采样法和滤过法。一般最常用微孔滤膜采样。采样后,可作如下分析。

【菌落总数测定】

测定1m3空气中在普通琼脂培养皿上、37℃或22℃、24小时培养出来的菌落数,即为细菌总数。

1.仪器:温箱36±1℃或22℃

空气细菌采样设备

无菌滤膜,孔径0.45μm

冰箱、镊子等

2.试剂:琼脂培养基,其成分为:

蛋白胨10g

牛肉膏3g

氯化钠5g

琼脂12~15g

蒸镏水 1000ml

将上述成份除琼脂外加热溶解于蒸镏水中,校正pH至7.2~7.4;加入琼脂,加热,使琼脂融化,分装。于121℃高压灭菌 15分钟,倾皿备用。

3.采样将采样器置于采样点,装入一张无菌滤膜,旋紧。启动抽气泵,以20~25L/min的流量采样1~2分钟,记录流量及采样时间。

4.细菌培养用无菌镊子将滤膜取下,平铺于琼脂培养基上,滤膜与培养基之间不可有气泡,置于37℃或22℃培养箱中,培养24小时,计数滤膜上所生长的菌落数。

5.计算根据滤膜上所生长的菌落数,换算成每立方米空气中所含的细菌总数。换算公式如下: 

 式中C——每m3空气中所含的细菌总数

N——滤膜上生长的菌落总数

L——采样流量(L/min)

T——采样时间(min)。

6.注意事项

1)采样时应将人员活动减少至最低限度。

2)采样人员应身着工作服、工作帽、口罩,接触滤膜时要戴灭菌的医用橡胶手套操作,防止工作人员对样品的污染。

3)采样量应视室内空气污染程度而定,每张47 mm直径滤膜上生长的菌落总数在20~200个范围内时,统计学可靠性最高。

为便于观察菌落,可在培养基中按最终浓度为1/10万加入TTC(2,3,5-氯化三苯基四氮唑,又称红四氮唑),含有脱氢酶的细菌可生成红色的菌落,便于计数。

【溶血性链球菌测定】

(一)原理

空气中链球菌污染的程度与呼吸道传染病的发病率有明显的关系,空气中链球菌的存在与否及数量多少,反映了室内空气污染的程度。

链球菌在普通培养基上生长不良,需在有血液、血清的培养基上孵育,并可根据在血平板上的溶血状况分为甲、乙、丙三型,乙型溶血型链球菌与人类疾病关系最大。

(二)仪器

(1)显微镜

(2)载玻片

(3)其他仪器和设备同前

(三)试剂

(1)革兰染色用试剂

(2)血琼脂平板

牛肉膏5g

蛋白陈 10g

氯化钠5g

琼脂12~15g

羊血(马血)50ml

蒸馏水 1000ml

将血液以外的各成份溶于1000ml蒸馏水中,调pH为7.3~7.4,121℃高压蒸汽灭菌15分钟,待其冷至50℃,加入脱去纤维的羊(马)血液,充分混合(不要产生气泡),倾皿备用。

(四)采样

一般地说,空气洁净时,采样量应不少于 100升。污染严重时则按细菌总数的采样量即可。

(五)操作步骤

无菌操作下取滤膜,平铺于血琼脂平板上,于37℃24小时培养后,在血平板上选择带有草绿色溶血环、透明溶血环及不带溶血环的灰白色小菌落的典型可疑菌落进行革兰染色。凡经革兰染色证实为阳性且其菌体形态为圆或卵圆形呈链状排列的,即为链球菌而计数。

(六)计算

方法同前。换算成每立方米空气中链球菌数。 

 

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二、地氟病调查资料分析

某省为查清地氟病的流行情况,组织了调查组于1980~1982年进行了调查,现报告如下。

(一)调查方法

1.全省性普查

参加普查的专业人员按统一普查方案、表格、诊断标准,在1980年秋季对全省94%的饮用水源氟含量做了测定,对含氟超过1mg/L的饮水人群进行氟斑牙、氟骨症调查。

2.重点调查和抽样调查

根据全省地氟病区的地理特点www.med126.com/jianyan/,选择部分村为代表,以当地饮水含氟量1mg/L以下的村为对照,将饮水不同的含氟量分为 17个阶梯浓度(从0.2mg/L以下到10mg/L以上),分别选点调查。

对选点水源做pH值、F-、K+、Na+、Ca2+、Mg-、Cl-、Fe2+、Al3+

吸收分光光度计、极谱仪及化学法分析。对各点均进行了土壤、粮、菜、水和空气氟含量测定;空气氟用吸附电极法测定。对各点人群全部做尿氟测定,用电极法。各点随机抽样30名按临床常规法做血磷、钙、碱性磷酸酶测定。调查分两种:一是普查,查龋齿、氟斑牙、氟骨症、并随机抽样30~50名拍摄胸、腰椎、骨盆、双尺桡骨及双胫腓骨五个部位正位X光片。二是以户为单位,随机抽样50~100名各年龄组人群,调查内容同上。龋齿诊断以北京医科大学口腔系编《口腔病防治学》为标准。氟斑牙、氟骨症诊断按照中央地办 1979年制定的《北方地方性氟中毒防治标准(试行)草案》。

【讨论1】

你认为这个调查方案是否全面合理?有什么要补充的?为什么要这样设计调查方案?

(二)结果与分析

1.流行史

地方性氟中毒在本省流行年代久远,据冀西、北高原盆地和冀中、南平原病区老年人回忆,祖辈一直患有“黄黑牙根病”、“骨头疼痛”、“弯腰驼背病”。所以这些地区的氟中毒流行年代很早。在东部沿海地区和黑龙港流域,由于气候干旱,南运河载流,地表水枯竭,自1962年群众改饮深井高氟水,几年后出现氟斑牙、氟骨症,说明本病在这类地区是近年来才流行的。

2.地区分布及特点

(1)饮水含氟量及氟中毒病人普查结果:在全省150个县市中有126个县、市、1220个乡镇, 10 727个村有本病流行,病区人口 5 672 539,占全省人口的10.7%。。 

(2)病区地理环境特点:根据本省的地理环境特征,氟病区分为五型。

1)高原型:位于北部张北、围场高原,海拔1500~2000米,区内丘陵起伏,年降雨量400mm,蒸发量2 000mm,多数河流闭流入区内湖泽,地表水蒸发浓缩,氟离子富集。病区呈灶状分布。浅层地下水含氟最高低不一,深层地下水含氟量正常。

2)山地型:在冀西、冀北的燕山、太行山区的富氟岩石裸露区及富氟温泉地带,病区点状散在分布。

3)盆地型:以西北部桑干河盆地为代表,气候干旱,系本省氟中毒最重病区,最高饮水含氟量达22.51mg/L。

4)平原型:冀东、冀南、冀中的河北平原,病区呈点片状分布。气候干旱,蒸发能力为降雨量的七倍,氟离子富集,水氟在1~10mg/L。

5)沿海型:渤海海滨平原及黑龙港流域东部,低洼平坦,气候干旱,是海陆交替相富氟带,呈咸化浅海成因类型,城镇农村均有流行。区域内浅层地下水含氟量部分正常,部分偏高,深层地下水含氟量高,在3~7mg/L。

(3)水、土、粮、菜、空气含氟量的调查

1)饮水含氟量的调查:我省高氟区饮用水源大多数为浅层地下水,部分为深层地下水,个别为泉水、河水和坑水。全省饮用水井含氟量呈现北高南低趋势。高含氟量饮水地区多集中在桑干河流域,最高为24mg/L。 

2)土、粮、菜、空气含氟量的调查:病区土壤氟较对照组及有关报道略高,空气氟亦略偏高,这与采样大部在室内及生活燃料和工业污染有关。病区粮、菜氟大多在正常范围。

3)水质检验:为探讨本病的发展与水中其他元素的关系,选择了三个不同饮水含氟量的病区进行调查,结果显示钙与患病率呈负相关(r= 0.67 P<0.05),碱度与患病率呈正相关(r= 0.937P<0.01)。

【讨论2】

①你认为该省发生氟中毒的氟源是什么?为什么称之为地方性氟中毒?

②其流行特点有哪些?

③水中钙的含量与患病率呈负相关,与碱度呈正相关,请你考虑其可能的解释。

(4)饮水含氟量与地方性氟中毒发病的关系

1)饮水含氟量与氟斑牙,龋齿患病率的关系:由图5-4可见,氟斑牙患病率从水氟1.0mg/L以后急剧升高,到4.0mg/L以上达100%。龋齿患病率随水氟升高而降低,水氟在1.0mg/L以下患病率为21.55%,6mg/L以上未检出。结果见图5-4。

2)饮水含氟量与氟骨症患病率的关系:通过对水氟1.0mg/L以上的12个浓度人群调查表明,随水氟含量增高,患病逐渐增多且重,结果见图5-5。

3)不同饮水含氟量与尿氟排泄量的关系:尿氟随饮水含氟量增高而升高,两者呈正相关,水氟在0.5~1.0mg/L之间时,尿氟均值为1.35mg/L。

【讨论 3】

①该地区饮水氟含量与患病率的剂量反应关系是什么?

②根据这个剂量反应关系,你认为该地区水氟含量多少最为合适?

(5)人群发病特点

1)年龄、性别与氟骨症的患病关系:根据重点地区调查显示,女性患病率高于男性,随年龄升高,氟骨症患病率增高且重,其中一男孩,14岁,患氟骨症已七年。

2)外来人口易患:调查了从低氟区(1mg/L)以下迁入者74人,平均饮水含氟量0.41μg/L,居住时间11~23年,氟骨症于3年后发病三例,占4.5%,其中一例仅迁入1年即发病,5~10年发病11例,占14.86%,10~20年发病20例占27.03%,共发病34例,总患病率为45.95%。较当地氟骨症平均患病率21.9%高一倍多,且病情较当地人重。3)职业与地方性氟中毒的关系:饮相同水源吃自产粮的农民氟骨症患病率为29.4%,而吃商品粮的居民仅8.8%,本地农民较城镇居民患病率高3.3倍。

【讨论4】

①外地人进入病区发病率高及城市居民发病率低的可能原因是什么?

②请对该地区地方性氟中毒的防治提出意见。

(以上资料摘引自《中国地方病学杂志》1983年第4期)。

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二、饮用水水质卫生评价方法

(一)水样的采集和保存

水样首先要有代表性,选点要合理。采集的方法、次数、深度、时间等,均应由分析目的而定。

采水容器可用1~2升的无色硬质玻璃瓶或乙烯塑料瓶。一般应有磨口玻璃瓶塞。水样瓶应事先洗净、晾干备用。供细菌学检验的水样瓶应用灭菌的磨口瓶塞细口瓶。测定微量金属离子的水样,则以塑料瓶为佳。

采水样时,应先将采样容器用水样冲洗2~3次,然后再将水样收集于瓶中。

采集自来水或具有抽水机设备的井水时,应先放水数分钟,使积存在水管中的水充分流出后,再将水样收集于瓶中。

采集井水、江、河、湖水时,可将采样器浸入水中,使水样采集器的瓶口位于水面下约20~50厘米,拉开采集器的瓶塞,采入水样。贴上编号,备检。

如河水水面较宽或水较深,应在不同地点和深度分别采集水样,以具有代表性。

供细菌学检验的水样,应按无菌操作手续进行,避免受外界微生物所污染。采集已加氯消毒的水样做细菌检验时,水样瓶在未消毒前,按每 500毫升水样加 2毫升 1.5%的硫代硫酸钠作为脱氯剂,以除去水样中的余氯。

水样采集后,应尽速化验,供理化检验用的水样,未受污染的水保存时间不超过72小时,轻微污染的水48小时,污染较重的水应在12小时内化验。实验报告中,应记录水样保存的时间。

水温、pH、浑浊度、臭味、耗氧量、挥发性酚、氰化物等项目,应立即分析,否则,需冷藏保存。

细菌学检验的水样,一般从取样到检验不超过4小时,若条件不允许时,可在冰箱中保存,但也不应超过12小时。

(二)饮用水理化检验

【主要物理性状检验】

1.水温应在采样现场测定,并记录当时的气温。将棒状的水银温度计,插入水面下约 20~30厘米处,约 3~5分钟后取出立即读数。如需将水样取出测定水温时,水样体积应不少于1升,并应在水样取出后立即测定。

2.透明度(1)肉眼观察法将500毫升水样倒入白色瓷杯内,凡能清彻见底者为“透明水”;凡稍见悬浮物,但仍可清楚见到杯底者为“轻度混浊水”;凡悬浮物较多,不能看到杯底者则为“混浊水”,此法简便,但只作为粗略的估计。

(2)透明度测定器法将水样倒入透明度测定器内至30cm处,于测定器下面放字符号(符号大小相当标准近视力表第三排符号之大小),或报纸一条(老宋6号字体)置于光线充足处(避免直射阳光),用眼由透明度测定器垂直向下看,若下面字样笔划看得清晰,则为水样透明度在30cm以上;若字体笔划模糊,则缓慢放出水样直至字体笔划能看清为止,记录水柱高度(厘米),即为该水样的透明度。<10cm为非常混浊的水; 10~20cm为混浊水; 20~30cm是轻度混浊水;>30cm是透明的水。

3.颜色可将水样直接倒入白色瓷碗内详细观察其颜色。如水混浊时,可先静置澄清或离心后取上清液观察。水的颜色一般以无色、淡黄色、黄色、深黄色、棕黄色等表示。

4.气味取新鲜水样约50~100ml置于三角烧瓶内,瓶口塞好,振荡后打开瓶塞立即嗅其气味;然后再将瓶塞盖好,将水样加热至沸,打开瓶塞,振荡后再嗅其气味。水的气味一般可用无臭、泥土气味、霉气味、腥气味等表示。

5.味道量取少量水样,经过加热煮沸后,放口中尝其味道,可用无味、稍苦味、稍咸味、酸味、涩味等表示。如怀疑水中含有剧毒类物质时,则不宜直接用口尝试。

【主要化学性状检验】

1.pH值可用广泛pH试纸检验,将试纸浸入水样片刻,取出后与标准色列比色,则立即可读出水样的pH值。

2.总硬度

(1)原理:乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na2)可与水中的钙、镁离子作用而生成无色可溶性络合物。指示剂铬黑T能与钙、镁离子生成紫红色的络合物,但其稳定性较低,故在使用EDTA-Na2滴定到终点时,与铬黑T指示剂形成络合物的钙、镁离子即与EDTA-Na2络合成无色的络合物,而使铬黑T游离,溶液可由紫红色变为浅蓝色。

(2)器材:50毫升量筒1个,100ml三角烧瓶1个;50毫升滴定管 1支; 1ml吸管1支;小药匙1个。

(3)试剂

1) EDTA-Na2标准溶液取 EDTA-Na2(A.R.)1.33g,用蒸馏水溶解并稀释至1升(摩尔浓度为 0.00421)。测定时用水样 20ml,故用此液 1ml即为总硬度 1度。

=EDTA-Na2标准液用量(ml)×0.421×1.402

=EDTA-Na2标准液用量(ml)×1

2)缓冲溶液取氯化铵(A.R.)20g,溶于20%氢氧化铵100ml中,再用蒸馏水稀释到1L。

3)铬黑T指示剂取铬黑T0.5g,氯化钾99.5g,研细混匀,避光保存。

(4)操作步骤

1)取水样 20ml置于 100ml三角烧瓶中。

2)加入缓冲溶液1ml,铬黑T指示剂一小勺,立即用EDTA-Na2标准溶液滴定至终点。滴定中要充分振摇混匀,直至溶液呈浅蓝色时,即达到终点。

(5)计算

所用EDTA-Na2标准溶液ml数,即为总硬度的度数。

(三)饮用水的消毒及消毒效果评价法

为使水质符合细菌学的卫生标准,防止介水传染病的传播,确保饮水安全,水经沉淀、过滤后,还必需进行消毒。消毒的方法,有煮沸、紫外线照射、超声波法,另外还可用消毒剂消毒,如氯、臭氧、高锰酸钾、溴、碘等氧化剂。但最常用的是氯化消毒法(chlorination)。氯化消毒常用漂白粉 [Ca(OCl) Cl]、漂白粉精 [Ca(OCl)2]及氯胺(NH2Cl或NHCl2),其消毒的效果,常用余氯量来评价。接触消毒剂30分钟后,游离性余氯不得低于0.3mg/L。集中式给水,出厂水应符合上述要求外,管网末梢水不低于0.05mg/L。

【漂白粉加入量的测定】

(1)原理:一定量的漂白粉加入水中,经过一定时间达到消毒效果后,使其在水中仍存在有适当的余氯(0.3mg/L)。为此,可先取一定体积的水样数份,分别加入不同量的已知浓度的漂白粉稀释液,半小时后,观察余氯,取其余氯最适合(0.3mg/L)的水样,计算出漂白粉的加入量。本法较简便实用,不需事先测定漂白粉的有效氯的含量。漂白粉中有效氯含量在15%以上时,即可用本法测定加入量。

(2)器材:白瓷碗(或烧杯)5个,能容纳100ml水样者;100ml量筒2个;研钵1个; 5ml吸管1;玻棒1根。

(3)试剂:漂白粉(有效氯含量在15%以上)。

(4)操作步骤:

1)配制0.01%漂白粉溶液。称取1g漂白粉置于研钵中,加蒸馏水少许,研磨后倒入100ml量筒内,再加蒸馏水稀释至100ml。此溶液1ml 0.1mg漂白粉。

2)将 5个白瓷碗(或烧杯)依次排列好,每碗(或杯)中倒入 100ml水样。

3)用吸管吸取0.01%漂白粉溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml,分别依次加入以上各杯中。以上各杯中所含漂白粉量分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mg/L。用玻棒搅拌均匀,静置半小时。

(4)半小时后,用测定余氯方法(淀粉碘化钾法或甲土立丁法)测定各杯中余氯含量(见余氯测定法)。选择余氯在0.3mg/L左右的一杯,计算此杯中的漂白粉加入量,即为消毒水样所需的加入量。如以上各杯都不含余氯,说明水的需氯量较大,所加的漂白粉量尚不够,应按比例再依次加大0.01%漂白粉溶液的量,重复上述实验,找到有适宜余氯时为止。

(5)计算:水样漂白粉加入量(mg/L)=相当于余氯0.3mg/L的一杯中所加入0.01%漂白粉溶液的毫升数。例如第3杯所呈现的余氯相当于0.3mg/L时,则该水样的漂白粉加入量即为1.5mg/L。

【余氯测定】

1.邻联甲苯胺比色法(甲土立丁法)

(1)原理:水中余氯与邻甲苯胺作用产生黄色的联苯醌化合物,根据其颜色的深浅进行比色定量。

(2)器材:余氯比色测定器1个;10ml刻度小试管3支;1ml吸管2支。

(3)试剂:0.1%邻联甲苯胺(甲土立丁)溶液:称取甲土立丁1g于研钵中,加入5ml3∶7盐酸调成糊状,用蒸馏水稀释成1000ml(或按以上比例少量配制),存于棕色瓶中,在阴暗处保存半年左右即可使用。如溶液变黄则不能使用。

(4)操作步骤

1)取10ml刻度试管,加入0.5ml(或10滴)甲土立丁溶液,加水样至10刻度处,混匀。静置数分钟后在余氯比色测定器中比色,可测出水样中余氯含量(mg/L)。水样温度在15~20℃时显色最好。如水温较低时,可适当加温再进行比色。如产生淡蓝绿色,可能由于水样碱度过高所致,可加入1∶2的稀盐酸1ml再进行比色。

2)如无余氯比色器,可用标准色列进行比色,标准色列配制方法。 

 2.淀粉碘化钾法本法较为简便,可用作定性或粗略定量。用100毫升水样,加入2滴淀粉碘化钾溶液(10%碘化钾溶液中加入适量的淀粉溶液)。如水样中有余氯存在,可将碘化钾氧化而析出碘,碘与淀粉呈现蓝色反应,根据蓝色反应的深浅来估计氯的含量,一般呈天蓝色反应时,余氯含量约为0.2~0.4毫克/升左右。

【漂白粉有效氯含量测定】

(1)原理:漂白粉在酸性溶液中能氧化碘化钾析出碘,再用硫代硫酸钠滴定析出的碘量即可算出漂白粉中的有效氯含量。

CaOCl2+2KI+2HCl→CaCl2+2KCl+H2O+I2

I2+2Na2S2O2→Na2S4O6+2NaI

(2)器材:250毫升三角烧瓶1个,100毫升量筒1个,5毫升吸管1支,10毫升吸管1支,碱性滴定管1支;小药匙1个。

(3)试剂:1%漂白粉溶液;1∶3的稀盐酸;结晶碘化钾;1%淀粉溶液;0.7%硫代硫酸钠标准溶液(1毫升 有效氯1毫克)。

(4)操作步骤

1)在三角烧瓶内加100毫升蒸馏水。

2)加入稀盐酸5毫升,碘化钾1小匙(约200毫克)或5%碘化钾溶液2毫升,充分搅匀。

3)加入1%漂白粉溶液10毫升,摇匀,此时溶液呈红色或棕黄色。

4)用 0.7%硫代硫酸钠标准液滴定到溶液转为淡黄色时,加10滴1%淀粉溶液,溶液即成蓝色。继续滴定至溶液蓝色消失,即为终点。记录二次用去的硫代硫酸钠溶液的总量。

(5)计算

漂白粉有效氯(%)=滴定用去0.7%硫代硫酸钠ml数

因0.7%硫代硫酸钠标准液每ml 1mg有效氯,即每0.1g(100mg)漂白粉中含有效氯的mg数,亦即含有效氯的百分数。

 

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